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关键词: HG/T 4320

内容简介

HG/T 4320-2012 无机化工产品气相色谱分析方法通用规则

1范围

HG/T 4320-2012规定了无机化工产品气相色谱分析方法通用规则的术语和定义、方法原理、试剂和材料、仪器、测定、结果表述精密度与准确度、仪器实验室的条件和安全。

HG/T 4320-2012适用于无机化工产品气相色谱法方法的编写、方法的研究、培训、教学等。

8测定
8.1样品处理

8.1.1无机元素的测定

气相色谱法可以直接测定的无机元素主要有磷、氯等,应先采用有机溶剂对试样进行萃取,然后将有机相注人气相色谱仪进行测定。

8.1.2卤化物的测定

对于结构很稳定的卤化物，如四氟化碳、四氯化碳等,可用一般的气相色谱法进行测定。对于一些活性较大的卤化物,包括三氯化磷、四氯化钛、四氯化锡、氯化氢等的痕量测定,要求气相色谱系统的惰性好,并使用电子捕获检测器进行测定。

8.1.3水的测定

用气相色谱法测定产品中的水可采用热导检测器测定,其测定水分的范围是0.05%~1.00%,可采用下列方法测定:

——将试样用碳化钙处理，把试样中的水转化为乙炔,用火焰离子化检测器测定转化物乙炔。

——将热解吸和气相色谱法结合,采用热导检测器,不锈钢填充柱,可测定无机化合物中的结晶水、无机材料中微量水。

8.1.4把金属转化为配位化合物进行测定

在金属离子的溶液中,加人配位试剂,它和金属离子生成较稳定的、挥发性的化合物,进行气相色谱测定。

8.1.5无机阴离子的测定

用气相色谱法测定无机阴离子，需要先将阴离子转化为可挥发的稳定術生物,此衍生物应有稳定的共价键。气相色谱法测定无机阴离子的前处理可参见附录A。具体应用实例,气相色谱法测定加碘盐中的无机碘方法可参见附录B。

8.2试验条件的选择

8.2.1检测器

8.2.1.1选择原则

根据试样和待测组分的特性,选择与其相适应的检测器。

8.2.1.2热导检测器(TCD)

它是-种通用型的非选择性检测器,对所有物质均有响应,结构简单,性能稳定,线性范围宽,可分析一些其他检测器无法检测的物质。

8.2.1.3电子捕获检测器(ECD)

它是一种选择性强、高灵敏度的浓度型检测器,对具有电负性的物质(如含有卤素、硫、磷、氮、氧的物质)有响应,电负性越强,灵敏度越高,能检测出微量的电负性物质。

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