HG/T 4327-2012 再生水中总铁含量的测定 分光光度法 免费下载

6采样

6.1总铁

取样后立即酸化至pH=1,通常1mL硫酸可以满足100mL水样的要求。

6.2可溶性铁

采样后立即过滤样品,将滤液酸化至pH=1(每100mL试样加1mL硫酸)。

7分析步骤

7.1校准曲线的绘制

准确移取0.00mL(试剂空白)、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL铁标准溶液(4.12)于一系列50mL比色管中,加0.5mL硫酸溶液于每一个比色管中,并用水稀释至50mL。以下按7.2从“加1.00mL盐酸羟胺溶液并充分混匀....”始的步骤进行。以铁离子浓度(mg/L)为横坐标,所测吸光度为纵坐标绘制校准曲线,并计算出回归方程。

7.2总铁的测定

移取适量酸化后的试样(6.1)于100mL烧杯中，加5mL硝酸和10mL盐酸并将该混合物加热微沸。30min后加2mL硫酸并蒸发该溶液至出现白色的氧化硫烟雾,避免煮干。冷至室温后转移至50mL比色管中并补水至50mL。加1.00mL盐酸羟胺溶液并充分混匀,加2.00mL乙酸缓冲溶液使pH为3. 5~5.5,最好为4.5。加2mL 1,10-菲哕啉溶液并放在暗处15 min。用分光光度计于510nm处以试剂空白为参比测定其吸光度。