HG/T 4322-2012 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硅酸盐的测定 免费下载

6试样溶液的制备

6.1称取约0.5g,精确至0.2mg按HG/T 3530制备好的试样,置于瓷坩埚中,从低温加热至450℃,灼烧30min,冷却后将残渣全部转移到250mL烧杯中。

6.2缓慢加入30mL盐酸(含碳酸盐较多的试样,应分批加入盐酸,以免产生大量二氧化碳气体,使溶液溅失)和10mL硝酸,盖上表面皿,摇匀。在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸20min,若仍有褐色或棕黄色残渣,可再加入20mL盐酸,煮沸至溶液清亮。

6.3取下烧杯，稍冷却加入20mL高氯酸,再加热至冒浓厚白烟,将表面皿略为移开,继续缓缓加热冒烟15min~20min,切不可将溶液蒸干。

6.4从电热板或低温电炉上取下烧杯,冷却后加入50mL温水,煮沸。充分搅拌使杯上的盐类溶解，用中速定量滤纸过滤,并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上，先用硝酸溶液洗涤5次,再用热水洗8次。

6.5将沉淀连同滤纸放人预先已恒重的坩埚中,在电炉上小心灰化至滤纸烧尽,然后将坩埚放人高温炉中在950℃~1000℃灼烧1 h,取出,在空气中稍冷,至坩埚壁暗红色褪去，置于干燥器中冷却45min,称重,再将坩埚放人高温炉内灼烧30min,取出,按上述手续冷却后称重,反复灼烧至恒重。

6.6 将坩埚中的酸不溶物移人预先已恒重的铂金坩埚中,加0.5g~1.0g无水碳酸钠,混匀，于1000℃加热至完全熔融。冷却,溶于水,移人100mL容量瓶中,稀释至刻度。此为试液A。

7分析步骤

7.1校准曲线的绘制

移取二氧化硅标准溶液0mL(试剂空白)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL,分别置于50mL比色管中,用水稀释至刻度。相应的二氧化硅量分别为0mg、0.01mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg。加入1mL盐酸溶液和2mL钼酸铵溶液,混匀,放置5min.加入1.5 mL草酸溶液,混匀。1min后加入2mL 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸溶液,混匀,放置10min。使用分光光度计,以试剂空白为参比,在640nm波长处,用1cm比色皿测定吸光度。以测得的吸光度为纵坐标,二氧化硅的量(mg)为横坐标,绘制校准曲线。