HG/T 4313-2012 工业铬酸钾 免费下载

5.6.1.2.2 95%乙醇。

5.6.1.2.3 盐酸溶液:3+7。

5.6.1.2.4 乙酸溶液:1+1。

5.6.1.2.5 氯化钡(BaCl2●2H2O)溶液:100g/L。

5.6.1.2.6 硝酸银溶液:17 g/L。

5.6.1.2.7 硫酸盐标准溶液:1mL溶液含硫酸盐(以SO4计)1mg。

5.6.1.2.8 二苯基偶氮碳酰肼(C13H12N4O)指示液:2g/L;

称取二苯基偶氦碳酰肼0.2g,溶于50mL丙酮中,加水稀释至100mL,摇匀,贮存于棕色瓶中,于低温下保存。颜色变深后,不能使用。

5.6.1.3仪器、设备

高温炉:温度可控制在700℃±20℃。

5.6.1.4分析步骤

称取约10g试样,精确至0.01g。置于500mL烧杯中,加入100mL水,搅拌至试样溶解。用移液管加入10mL硫酸盐标准溶液,再加入100mL盐酸溶液,加热至近沸,在搅拌下滴加约20mL95%乙醇，于沸水浴中保温30min。如还原不完全,再补加95 %乙醇(用二苯基偶氮碳酰肼检验是否还原完全。取1滴试液,加入1滴二苯基偶氮碳酰肼指示剂,若出现紫红色则还原不完全)。用中速定性滤纸过滤,用热水洗涤至滤纸无绿色。滤液及洗水收集于500mL烧杯中,用水稀释至约300mL.将溶液加热至沸,在微沸状态下,边搅拌边慢慢加入50mL氯化钡溶液,20mL乙酸溶液及预先准备好的少许定量滤纸纸浆,充分搅拌约2min，盖上表面皿,在沸水浴中保温2h或在室温下放置8h以上。用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯离子为止(用硝酸银溶液检验)。

将沉淀连同滤纸置于预先于700℃±20℃灼烧至质量恒定的瓷坩埚中,于电炉上干燥、灰化。冷却后加1滴硫酸,在电炉上加热至白烟冒尽,移人700℃±20℃高温炉中灼烧至质量恒定。

同时做空白试验,除不加试料外,其他加入的试剂的种类和量与试验溶液的完全相同,并与试料同样处理。

5.6.1.5结果计算

硫酸盐含量以硫酸根(SO4)的质量分数w3计,数值以%表示,按公式(4)计算: