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504 KB
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.rar
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★★★☆☆
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HG/T 4548

内容简介

HG/T 4548-2013 废弃化学品中砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法
1范围
HG/T 4548-2013规定了二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定废弃化学品中砷含量的原理,试剂和材料,仪器、设备,试样处理,分析步骤,结果计算。
HG/T 4548-2013适用于废弃化学品中砷含量的测定,适合于全部试液或所取试验溶液中含砷(As)的量为1μg~20μg的产品。
8试样处理
试样处理方法参见附录A。
9分析步骤
9.1试验溶液的制备
一般情况下,所制备的试验溶液的总体积或测定时所取的试验溶液的体积不应超过40mL,试验溶液中含砷量为1μg~20μg,包含的酸量为10mL盐酸或5mL硫酸,如果酸量不够则补加至要求的量。用水调整试验溶液的体积至50mL~55mL,备用。空白试验溶液的处理方法与试验溶液相同(如果处理后的试验溶液有沉淀,应先定容后进行干过滤并弃去初滤液10mL)。
注:如果试样为碱性,应扣除将试样调节为中性所消耗的酸量。
9.2工作曲线的绘制
在六个定砷仪的锥形瓶中分别加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL砷标准使用液,加水至约40mL,加入2mL碘化钾溶液、2mL氯化亚锡盐酸溶液,摇匀,放置15min。
在连接管内放--些乙酸铅棉花(用于吸收硫化氢,松紧适度,每次测定应更换),将磨口玻璃接口涂上不溶于吡啶的油脂。移取5.0mL二乙基二硫代氨基甲酸银吡啶溶液,置于吸收器中,连接吸收器和连接管。用漏斗将5g无砷锌粒加到锥形瓶中,马上按图1所示将仪器安装好。
反应一定时间(室温小于15C时反应时间不少于60-min,高于15C时反应时间不少于45min),取下吸收器,小心摇动使下部形成的红色沉淀溶解,至溶液完全混匀,在2h之内完成测量。
用分光光度计,在波长540nm处,以试剂空白溶液调整仪器的吸光度为零,使用1cm比色皿测量吸光度。以砷的质量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
注:每当使用新一批的锌或換用新制备的二乙基二碗代氨基甲酸银吡啶溶液时,应重新绘制工作曲线。
9.3 测定
将制备的试验溶液和空白试验溶液按9.2的规定操作,从“加入2mL碘化钾溶液...”开始,至.....使用1cm比色皿测量吸光度”为止。
根据试验溶液和空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查得相应的砷的质量。
某些元素会干扰砷的测定,必要时,参见附录B给出的方法消除干扰。
 

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