HG/T 4549-2013 废弃化学品中铊的测定方法 免费下载

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HG/T 4549

内容简介

HG/T 4549-2013 废弃化学品中铊的测定方法
前言
本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。
本标准的附录A和附录B均为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国废弃化学品处置标准化技术委员会(SAC/TC294)归口。
本标准起草单位:天津出人境检验检疫局、中海油天津化工研究设计院。
本标准主要起草人:李秀平、陆思伟、刘绍从。
警告:铊为 强烈的神经毒物!对肝、肾有损害作用。对于大量接触者,建议操作人 员佩戴防尘面具(全面罩)、穿胶布防毒衣、戴橡胶手套。
1范围
HG/T 4549-2013规定了采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定废弃化学品中铊含量的原理、试剂、仪器、样品处理.分析步骤和结果计算。
HG/T 4549-2013适用于化学废渣、废水(液)、废表面处理剂、油漆渣等废弃化学品中铊含量的测定;也可用于土壤或污泥中铊含量的测定。所测样品中铊的质量分数0.1mg/kg~100mg/kg。
8样品处理
参照附录A中提供的样品处理方法进行试样溶液的制备。
9分析步骤
9.1空白试验溶液制备
除不加试样外,其他均按第8章样品处理步骤进行。
9.2工作曲 线的绘制
在6个50ml容量瓶中,各加入1.00mL铑内标溶液,再分别加人0.00mL、0.50mL.1.00mL、2.50 mL、5.00 mL、8.00 mL铊标准溶液,用硝酸溶液(6.3)稀释至刻度,混匀。根据附录B中仪器参考工作条件,测定标准溶液的质谱峰强度。
从每个标准溶液的质谱峰强度中减去试剂空白溶液的质谱峰强度,以铊的质量浓度为横坐标,对应质谱峰强度为纵坐标,绘制工作曲线。
注:以上标准工作曲线溶液的浓度仅供参考,可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整.
9.3 测定
移取适量参照附录A处理的试样溶液(V)置于50 mL容量瓶中,用硝酸溶液(6.3)稀释至刻度,摇匀。按照工作曲线绘制时的仪器工作条件，以水调零,分别测定空白试验溶液和试验溶液中铊质谱峰强度,从工作曲线上得到铊的质量浓度(p)。若测定试验溶液的谱峰强度超出工作曲线的范围,则应对试验溶液进行适当稀释,并保持酸度与稀释前--致。若试验溶液需要稀释，则应根据稀释的倍数重新配制空白溶液。
 

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