HG/T 4550.1-2013 废弃化学品中镉的测定 第1部分:石墨炉原子吸收分光光度法 免费下载

A.3样品处理

A.3.1固体样 品处理

A.3.1.1 常压酸消解法一

称取有代表性的试样约0.5g,精确至0. 0002g,置于铂坩埚中,用少许水润湿，加10mL盐酸,置于可控温的电热板上低温加热溶解，蒸发至约剩5mL时加入15mL硝酸继续加热至近黏稠状，加入5 mL氢氟酸加热分解二氧化硅及胶态硅酸盐,最后加人5mL高氯酸加热至白烟冒尽。取下稍冷,用水冲洗坩埚内壁,并加入1mL硝酸溶液(A.1.6)温热溶解残渣,冷却后过滤,用水分次洗坩埚(冲洗次数不少于3次),滤液及洗涤液收集于100mL塑料容量瓶中,用硝酸溶液(A.1.7)稀释至刻度,播匀。同时进行空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。

A.3.1.2常压酸消解法二

称取有代表性的试样约l.0g,精确至0.0002g,置于50mL烧杯中,加人10mL硝酸溶液(A.1.6),盖上表面皿置于可控温的电热板上,加热至近沸,保持近沸状态10 min~15 min。取下,冷却后加入5mL硝酸,盖.上表面皿保持近沸状态30 min,如有棕色烟,重复这一步骤(每次加入5mL硝酸),直到样品不再有棕色烟产生。将溶液在近沸状态下蒸发至约5 mL,冷却后加入2 mL水和3 mL过氧化氢,盖上表面皿加热直至无大量气泡产生,继续加热使溶液蒸发至约5mL。向该溶液中加人

10 mL盐酸，盖上表面皿保持近沸状态15 min(如有棕色烟,重复此步骤至不再有棕色烟产生),冷却,过滤,洗涤(洗涤次数不少于3次),滤液及洗涤液收集于100 mL容量瓶中,用硝酸溶液(A.1.7)稀释至刻度,摇匀。同时进行空白试验,空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。

注:此消解法不适用于硅酸盐基体和复杂基体的样品消解。

A.3.1.3微波消解法.

称取有代表性的试样0.5g,精确至0.0002g,置于微波消解罐中,加9 mL硝酸和3 mL氢氟酸,在罐口放一片安全膜后,盖上罐盖,放人微波消解仪中按照选定的工作条件进行消解(5.5 min内升温至180℃,保持此温度10min)。消解完毕后让罐冷却5min后取出罐体,冷却至室温,开盖,过滤,用硝酸溶液(A.1.7)洗涤消解罐,合并滤液于100 mL塑料容量瓶中,用硝酸溶液(A.1.7)稀释至刻度.摇匀。