HG/T 4576-2013 农药乳油中有害溶剂限量 免费下载

5.2抽样

按照GB/T 1605-2001中5.3.2“液体制剂采样”方法进行,用随机数表法确定抽样的包装件,最终抽样量应不少于200mL。

5.3鉴别试验

气相色谱法一本鉴别试验优先使用气相色谱仪与质谱仪联用,并使用5.4给出的气相色谱条件。也可以按本标准中5.4与B.4中方法进行(所选择的两根柱子的极性差异尽可能大),在相同的色谱操作条件下,试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中苯(或甲苯、二甲苯乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘)色谱峰的保留时间,其相对差值应在1.0%以内,若在两根柱子上均能检出,则视为含有该化合物。

5.4苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘质量分数的测定

5.4.1方法提要

试样经丙酮(或其它试剂,均不应含有表1中有害溶剂)稀释后,以正癸烷(或其它试样中不含有的物质)为内标物,使用键合100%聚乙二醇(相对分子质量15000)的毛细管柱和氢火焰离子化检测器,对试样中的物质进行气相色谱分离和测定,内标法定量。苯、甲苯、二甲苯、乙苯和蔡也可使用键合HP-5(5%聚苯甲基硅氧烷)的毛细管柱进行测定,色谱操作条件见附录B.N,N-二甲基甲酰胺也可使用液相色谱法进行测定,色谱操作条件见附录C。

5.4.2试剂与材料

载气:氮气,纯度≥99.995 %;

燃气:氢气,纯度≥99.995 %;

助燃气:空气;

辅助气体(隔垫吹扫和尾吹气) :与载气具有相同性质的氮气;

标样:苯、甲苯、混二甲苯(或邻、间、对二甲苯)、乙苯、甲醇、N,N-二甲基甲酰胺和萘,已知质量分数,w≥99.0 %;

内标物:试样中不存在的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离,应不含有干扰分析的杂质,已知质量分数,w≥99.0%。例如正庚烷、正癸烷等;

稀释溶剂:用于稀释试样的有机溶剂,不含有任何干扰测试的物质,已知质量分数,w≥99.0%。例如丙酮.乙腈或四氢呋喃等溶剂;

内标溶液:称取适量的内标物(一般为1.0g,精确至0.00 2g)于250mL容量瓶中,用稀释溶剂溶解、定容,密封摇匀。