HG/T 4556-2013 环己醇脱氢催化剂 免费下载

4.2.2.3校验

正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次,其测定方法按4.2.4和4.2.5的规定。

4.2.3采样

4.2.3.1实验室样品

按5.3的规定取得。

4.2.3.2试样

取适量实验室样品用孔径为2.8 mm的试验筛(符合GB/T 6003.1中R40/3系列)筛去粉尘、碎粒,并按附录B的规定测定其堆积密度。

4.2.3.3试料

根据试样的堆积密度,称取50mL对应质量的试样,精确至0.1g,待用。

4.2.4试验步骤

4.2.4.1试料的装填

在反应器的反应管底部垫一层不锈钢筛板,将处理干净的瓷环(φ5mmX5mm)装人反应管内,敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在瓷环上加一层不锈钢筛板,将催化剂试料(4.2.3.2)分次小心倒入反应管内,轻轻敲击管壁,使催化剂床层装填紧密,并测量其催化剂床层的装填高度,然后加上一层不锈钢筛板,用瓷环填充至管口,拧紧反应器韔帽后,将反应器接入试验系统。打开氮气总阀,向系统内通入氮气,并稳定在0.2MPa,关闭系统进出口阀门,如在0.5h内压力下降小于0. 02 MPa,则视为系统密封。