HG/T 4555-2013 化肥催化剂中微量氯分析方法 免费下载

5.3仪器

离子色谱仪。

5.4分析步骤

5.4.1样品中氯的浸取

称取一定量试样(一氧化碳高温变换催化剂.脱硫剂约0.5g,一氧化碳低温变换催化剂、甲烷化催化剂约1g,甲醇合成催化剂、氨合成催化剂和天然气转化催化剂约2g),精确到0.0001g,置于:150mL烧杯中,加水约60mL,盖上表面皿,在可调电炉上加热至微沸,并保持30min,用不含氯化物的滤纸(用煮沸5min的纯水以倾泻法洗涤滤纸10遍，下同)以倾泻法将浸取液滤人100mL容量瓶中,用热水将烧杯中的沉淀移到滤纸上,再用适量热水充分洗涤,待滤液冷却至室温后稀释至刻度,摇匀。

5.4.2工作曲线的绘制

量取氯标准溶液(5.2.2)0 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL,其相当于含氯0μg、20μg、40μg、60μg、80μg,分别置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

按照离子色谱操作规程开机,进行数据采集,待离子色谱基线平稳后,用微型注射器进样分析。

以上述标准溶液中已知氯的质量(单位为pg)为横坐标，各个标准样中对应峰的峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。

5.4.3测定

当样品中氯的质量分数在0.001 %~0.01 %时，直接进样进行分析。当氯的质量分数大于0.01%时,量取一定量的试样溶液,使其相应的氯质量在20μg~80μg,置于100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀后进样分析。测定试样中氯的峰面积。

从工作曲线查出被测溶液中氯的质量。

5.5结果计算

氯的质量分数w1 ,按式(1)计算: