HG/T 4554-2013 一氧化碳高温变换催化剂加压活性试验方法 免费下载

4.3校验

正常情况下,试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定-次,其测定方法按第6章和第7章的规定。

5采样

5.1实验窒样晶

按HG/T 3546中的规定取得。

5.2试样

取适量原粒度实验室样品用孔径为4.0mm的试验筛(符合GB/T 6003.1中R 410/3系列)筛去粉尘、碎粒,并按附录B的规定测定其堆积密度。

5.3 试料

根据试样的堆积密度,称取50mL对应质量的试样,精确到0.1g,待用。

6试验步骤

6.1原料气的配制

原料气(以体积分数计)为一氧化碳(10 %~13 %)、二氧化碳(8 %~10 %)、氢气(45 %~50 %),其余为情性气体。

根据原料气的组成和高压储气罐的最终压力,计算出所需一氧化碳、二氧化碳的体积分数。 向储气罐内压人计算好体积分数的一氧化碳、二氧化碳,并用氮气稀释至最终压力。

6.2试料的填装

在反应器的反应管底部垫-层不锈钢筛板,将处理干净的粒度为4mm~5mm的瓷球装人反应管内,并敲实填充至测定等温区时所确定的位置。再在瓷球上加一层不锈钢筛板,将催化剂试料(5.3)分次小心倒入反应管内，轻轻敲击管壁,使催化剂床层装填紧密,并测量其催化剂床层的装填高度,然后加上一层不锈钢筛板,拧紧反应器螺帽后,将反应器接人试验系统。打开原料气总阀,向系统内通人原料气,并稳定在3.0MPa,关闭系统进出口阀门,如在0.5h内压力下降小于0.02MPa,则视为系统密封。试漏符合要求后打开系统出口阀排气,使系统降至常压。将测温热电偶插人热电偶套管内,使其热端位于气体人口催化剂床层内5mm处。

6.3升温还原与耐热

当脱硫炉温度升到220℃,汽化器、保温管温度升到320℃ ,反应器温度升到200℃时,通人空速为。