HG/T 4552.3-2013 退锡废水中锡含量的测定方法第3部分:电感耦合等离子体发射光谱法免费下载_标准大全

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HG/T 4552.3-2013 退锡废水中锡含量的测定方法第3部分:电感耦合等离子体发射光谱法

1范围

HG/T 4552.3-2013规定了电感耦合等离子体发射光谱法测定退锡废水中锡含量的原理,试剂和材料,仪器、设备,分析步骤,结果计算。

HG/T 4552.3-2013适用于印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定,测定范围为锡含量0.5%~10%。

8.2常压消解法

称取约0.5g试样,精确至0.0002g。置于干燥的100mL烧杯中。用少量水吹洗杯壁,加入5mL盐酸，低温加热蒸发至近干,再加人5mL盐酸,低温加热蒸至近干,取下烧杯,立即沿壁淋洗加人50mL盐酸溶液,冷却至室温。全部转移至250mL容量瓶中,用水少量多次吹洗杯壁,一并收集于容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

同时、同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。

8.3微波消解法

称取约0.5g试样, ,精确至0.0002g,置于干燥的100mL微波消解罐中。加人5mL盐酸,按设定的温度120℃保持时间10min的消解程序对样品进行消解后,冷却至室温。全部转移至事先加入50mL盐酸溶液的250mL容量瓶中,用水少量多次吹洗微波消解罐壁,一并收集于容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

同时、同样做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。

9分析步骤

9.1标准曲线的绘制

用移液管分别移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL、30.00mL锡标准溶液于5个100mL容量瓶中,各加入10mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

按照仪器操作手册中的说明调节仪器参数,调整雾化器流量及进样速度等,点火,检查仪器是否正常工作。然后在189.927nm或242.950nm波长处,分别测定标准溶液系列锡的光谱强度,从系列锡标准溶液的光谱强度中减去标准空白溶液的光谱强度,以系列标准溶液中锡的质量浓度(mg/mL)为横坐标,对应的光谱强度为纵坐标,绘制标准曲线。

注:以上标准曲线溶液的浓度仅供用户参考,用户可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。

9.2测定

将经消解定容后的试样溶液和空白试验溶液,在189.927nm或242.950nm波长处，分别测定其中锡的光谱强度,然后在标准曲线上分别查出试样溶液和空白试验溶液中锡的质量浓度。

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