HG/T 4552.2-2013 退锡废水中锡含量的测定方法 第2部分:原子吸收分光光度法 免费下载

8.2常压消解 法

称取约0.5g试样,精确至0.0002g,置于干燥的100mL高型烧杯中。用少量水吹洗杯壁,加入5mL盐酸,加热微沸蒸发至近干,再加入5mL盐酸,低温加热微沸蒸发至近干,取下烧杯，立即沿壁淋洗加入50mL盐酸溶液(6.2),冷却至室温，全部转移至250mL容量瓶中,用水少量多次吹洗杯壁,一并收集于容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。

8.3微波消解法

称取约0.5g试样,精确至0.0002g,置于干燥的100mL高型微波消解罐中。加入5mL盐酸,按设定温度120℃、保持时间10min的消解程序对样品进行消解,消解结束后,冷却至室温。全部转移至事先加入50mL盐酸溶液(6.2)的250mL容量瓶中,用水少量多次吹洗微波消解罐壁，一并收集于容量瓶中,用水稀释至刻度.摇匀。同时做空白试验,空白试验溶液除不加试样外,其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。

9分析步骤

9.1工作曲线的绘制

分别移取0.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL、30.00mL锡标准溶液(6.3)于5个100mL容量瓶中,各加入10mL盐酸，用水稀释至刻度,摇匀。该标准系列含锡( Sn): 0 mg/L、50 mg/L、100 mg/L、200 mg/L、300 mg/L。于原子吸收分光光度计上,参见附录A的仪器参考工作条件,分别测定标准系列溶液的吸光度,根据吸光度和所对应的锡的质量浓度绘制工作曲线,计算得到工作曲线的回归直线方程。

注:以上工作曲线溶液的浓度仅供用户参考,用户可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。

9.2测定

于原子吸收分光光度计上,参见附录A中的仪器参考工作条件,以水调零，与标准系列溶液同时，测定空白试验溶液和试验溶液的吸光度，从工作曲线上得到锡的质量浓度(ρ)。