HG/T 4551.1-2013 废弃化学品中镍的测定 第1部分:丁二酮肟分光光度法 免费下载

A.3样品处理

A.3.1固体样品处理

A.3.1.1常压酸消解法一

称取具有代表性的试样约0.5g,精确至0.001g,置于铂坩埚中,用少许水润湿,加10 mL盐酸,置于可控温的电热板上低温加热溶解,蒸发至约5mL,取下,冷却,加入15mL硝酸继续加热至近黏稠状,加入5 mL氢氟酸加热分解二氧化硅及胶态硅酸盐,最后加入5 mL高氯酸加热至白烟冒尽。取下稍冷,用水冲洗坩埚内壁,并加人1mL硝酸溶液温热溶解残渣,冷却后过滤,用水分次洗坩埚(冲洗次数不少于3次) ,滤液及洗涤液收集于50mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。同时、同样制备空白试验溶液。

A.3.1.2 常压酸消解法二

称取具有代表性试样约1.0g,精确至0.001g,置于烧杯中,加人10mL硝酸溶液,摇匀。盖上表面皿,加热至近沸,保持近沸状态10min~15min。取下,稍冷后加人5mL硝酸,继续保持近沸状态30min,如有棕色烟,重复这一步骤(每次加人5 mL硝酸),直到样品不再有棕色烟产生。将溶液在近沸状态下蒸发至约5mL,取下。冷却后,加入2mL水和3mL过氧化氢,加热至不再有大量气泡产生,取下冷却。继续加过氧化氢,每次1mL,加热,直到样品中只有细微气泡产生。继续加热至溶液体积约为5 mL，再加人10mL盐酸,保持近沸状态15min,取下。冷却后过滤、洗涤(洗涤次数不少于3次),将滤液及洗涤液收集至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。同时、同样制备空白试验溶液。

注:此消解法不适用于硅酸盐基体和复杂基体的样品消解。