HG/T 4550.3-2013 废弃化学品中镉的测定 第3部分:镉试剂分光光度法 免费下载

HG/T 4550.3-2013 废弃化学品中镉的测定 第3部分:镉试剂分光光度法

移取10.00mL按HG/T 3696.2要求配制的镉标准溶液，置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀。再移取1.00mI上述试验溶液,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液现用现配。

7仪器、设备

分光光度计。

8样品处理

参见附录A中提供的样品处理方法进行试验溶液和空白试验溶液的制备。

9分析步骤

9.1工作曲线的绘制

取7个50mL容量瓶，依次加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL镉标准溶液,分别加入2mL氨~氯化铵缓冲溶液甲、0.5mL曲力通X-100溶液，1mL氰化钾-酒石酸钾钠混合溶液，冲洗内壁,播匀(不必用力摇动,以免生成大量泡沫)。片刻后,加入1.5mLADAAS显色剂、1mL甲醛溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min后,使用1cm比色咀。用水调零，在分光光度计上于波长532nm处测其吸光度。从每个标准比色液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以镉质量为横坐标,所对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

9.2 干扰

按HJ/T 64.3-2001中8.2.2第一段的规定。

铁、铝含量大于500μg的样品,采用碘化钠介质,MIBK萃取分离,萃取操作步骤参见附录B。

9.3测定

移取适量的参照附录A制备的试验溶液和空白试验溶液,分别置于2个50mL容量瓶中,滴加氢氧化钠溶液调节pH值至近中性,加入2mL氨氣化铵缓冲溶液甲、0.5mL曲力通X-100溶液，1mL氰化钾-酒石酸钾钠混合掩蔽剂,缓慢摇匀,加入1.5mLADAAS显色剂、1mL甲醛溶液,用水稀释至刻度,摇匀。放置10min后，使用1cm比色皿,用水调零，在分光光度计上于波长532nm处测其吸光度。从工作曲线上查出相应的镉质量。