HG/T 3575-2006 蛇纹石矿石分析方法 免费下载

5.6.2.8丁二酮肟溶液:10g/L. 称取1g丁二酮肟溶于100 mL氢氧化钠溶液(50 g/L)。

5.6.2.9氧化镍 标准溶液:10 rg/mL。

称取1.000g氧化镍(高纯试剂)于150mL烧杯中,加人25mL盐酸,盖上表面皿,低温加热至溶解完全,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀。此为贮备溶液1,1mL含氧化镍1000μg。

吸取50.0mL贮备溶液1于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为贮备溶液2,1mL含氧化镍100μg。

吸取50.0mL贮备溶液2于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含氧化镍10μg。

5.6.3分析步骤

5.6.3.1称取0.2g试样 ,精确至0. 0002g,置于200 mL聚四氟乙烯烧杯中,做两份平行测定。加入10mL盐酸、3mL硝酸和0.5g氟化钠,于电热板上加热溶解并蒸发至近干,加入5 mL硫酸溶液,加热冒白烟3min~5min,取下冷却。加入30 mL水煮沸使可溶性盐类全部溶解,冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。干过滤,弃去最初部分滤液。吸取10mL该滤液2份,分别置于50mL容量瓶中,分别按5.6.3.2和5.6.3.3进行。

5.6.3.2显色液:加入10mL酒石酸钾钠溶液,用氨水溶液中和至试液的黄色开始消失,再过量2mL,加入10mL过硫酸铵溶液,立即加入5mL丁二酮肟溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

5.6.3.3参比液:加入10mL酒石酸钾钠溶液,用氨水溶液中和至试液的黄色开始消失，再过量2mL,加入10mL过硫酸铵溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

5.6.3.4放置15min~20min后,用1cm吸收池,以参比液为参比，在波长530nm处测量显色液的吸光度,从工作曲线上查出相应的氧化镍质量。

5.6.4工作曲线的绘制

量取0.0 mL、2.0 mL、4. 0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0 mL.氧化镍标准溶液(10 μug/mL),分别置于一组50mL容量瓶中,补加水至10mL,以下按分析步骤5.6.3.2和5.6.3.4进行,以试剂空白为参比，测量吸光度。以氧化镍质量为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

5.6.5结果计算