HG/T 3554-2005 氨合成催化剂化学成分分析方法 免费下载

18氧化钴(Co3O4)质分数的测定一亚 硝基红盐分光光度法

18.1原理

在溶液pH5.5~6.0的乙酸钠介质中,钴、铁与亚硝基红盐生成可溶性的有色络合物，当加人硫酸时,铁等干扰元素与亚硝基红盐生成的有色络合物分解,借此进行钴的分光光度法测定。

18.2 试剂

18.2.1 硫酸溶液:1+2。

18.2.2 乙酸钠溶液:500 g/L。

18.2.3 亚硝基红盐溶液:5 g/L。

18.2.4 不含钴的A110系列氨合成催化剂试液:按4.2和4.3.2.3规定的方法制备。

18.2.5 钴(Co)标准溶液:1 mg/ mL。

18.2.6 钴(Co)标准溶液(0.1 mg/mL):量取10.00 mL钴(Co)标准溶液(18.2.5),置于100 mL容量瓶内,用水稀释至刻度,摇匀。

18.3 仪器

分光光度计:具有530 nm波长。

18.4分析步骤

18.4.1工作曲线的绘制

取六个150mL锥形瓶,分别加人10.00mL不含钴的A110系列氨合成催化剂试液(18.2.4),依次加人钴(Co)标准溶液(18.2.6)0 mL、1.00 mL.、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL、5.00 mL在每个锥形瓶中，加入20mL亚硝基红盐溶液(18.2.3),10mL乙酸钠溶液(18.2.2),摇匀，加热至沸约1min后,随即加入10 mL硫酸溶液(18.2.1),流水冷却至室温，移人100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。用0. 5 cm吸收池,以不加入钴(Co)标准溶液的空白溶液为参比，于波长530 nm处测定溶液的吸光度。

以上述溶液中钴的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标,绘制工作曲线。