HG/T 3538-2011 水处理剂 乙二胺四亚甲基膦酸钠(EDTMPS) 免费下载

4.2.5允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.50%。

4.3 有机膦含量的测定

4.3.1 重量法(仲裁法)

4.3.1.1方法提要

乙二胺四亚甲基膦酸钠以及其中所含有的正磷酸盐和亚磷酸盐,经加入硫酸和分解剂加热分解,均转变成正磷酸。加入喹钼柠酮溶液后生成磷钼酸喹啉沉淀,过滤、洗涤、干燥、称量,计算总磷含量。减去正磷酸盐.亚磷酸盐相当的磷含量后即为有机膦含量。

4.3.1.2试剂和材料

4.3.1.2.1硝酸。

4.3.1.2.2硫酸溶液:1 + 4。

4.3.1.2.3硝酸溶液:1 + 1。

4.3.1.2.4过硫酸铵 硫酸钠分解剂:将8g过硫酸铵和42g无水硫酸钠于瓷研钵中研细混匀,装人带磨口塞的玻璃瓶中。

4.3.1.2.5喹钼柠酮溶液

制备方法:

溶液I:称取70g钼酸钠,溶于150mL水中。

溶液I:称取60g柠檬酸,溶于85mL硝酸和150mL水的混合液中。

溶液III:量取5mL喹啉，溶于35mL硝酸和100mL水的混合液中。

在不断搅拌下,先将溶液I缓慢加入到溶液II中。再将溶液II缓慢加人到溶液I中。混匀,放置24h,用坩埚式过滤器过滤。在滤液中加入280mL丙酮,用水稀释至1000ml,混匀,贮于棕色瓶或聚乙烯瓶中。

4.3.1.3仪器、设备

4.3.1.3.1坩埚式过 滤器:滤板孔径5μm~15μm。

4.3.1.4分析步骤

移取5.00mL.试液A,置于300mL烧杯中。加人10mL硫酸溶液,2.5g过硫酸铵硫酸钠分解剂，盖上表面m ,置于可控电炉(1000W)或微波消解电炉上缓慢加热至浓厚白烟。取下表面皿,直至白烟几乎赶尽,溶液呈黏稠状，仔细观察刚有细微结晶出现时，即取下冷却,分解的全过程约为30min。加入100mL水,加热,待结晶溶解后,稍冷,加入10mL硝酸溶液.50ml喹钼柠酮溶液。盖上表面皿，置于沸水浴中,放置30 min。取出后冷却至室温。冷却过程中摇动三至四次。

用预先于(180±5)℃下恒重的坩埚式过滤器以倾泻法抽滤。在烧杯中洗涤沉淀三次,每次用水约15mL,将沉淀全部转移至坩埚式过滤器中,继续用水洗涤,所用洗水共约150mL。于(180±5)℃下烘干至恒重。