HG/T 3538-2003 水处理剂 乙二胺四亚甲基膦酸钠(EDTMPS) 免费下载

4.2.1.3仪器、设备

一般实验室用仪器和

4.2.1.3.1恒温水浴。

4.2.1.3.2可控电炉:500W。

4.2.1.3.3恒温电热干燥箱;温度可控制在(180±5)℃。

4.2. 1.3.4坩埚式过 滤器:滤板孔径5μm~ 15μm。

4.2.1.3.5真空泵。

4.2.1.3.6抽滤瓶:1000mL。

4.2.1.4分析步骤

移取5.00mL试液A,置于300mL烧杯中。加入10mL硫酸溶液,2.5g过硫酸铵-硫酸钠分解剂,盖上表面皿,置于可控电炉上缓慢加热至浓厚白烟几乎赶尽。溶液呈黏稠状,仔细观察刚有细微结晶出现时,即取下冷却(分解的全过程约为30min)。加人100mL水,加热,待结晶溶解后,稍冷，加人10mL硝酸溶液、50mL喹钼柠酮溶液。盖上表面皿,置于沸水浴或电热板上加温至(90±2)℃,放置30min。冷却至室温。冷却过程中摇动3~4次。然后用预先于(180±5)℃下恒量的坩埚式过滤器抽滤。用倾泻法洗涤六次,每次用水25mL~30mL,将沉淀全部转移至坩埚式过滤器中,继续用水洗涤,所用洗水共约150mL。将沉淀于(180±5)℃下干燥45 min,在干燥器冷却至室温,称量,直至恒量。

同时进行空白试验,除试验溶液以同体积水代替外,其他操作手续与试剂和测定时相同。

4.2.1.5结果计算

有机膦含量以质量分数w2计,数值以%表示,按式(2)计算: