HG/T 3534-2011 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法 免费下载

6三氧化二铁的测定

6.1 磺基水杨酸

6.1.1方法提要

试样溶液在pH1.8~pH2.0的酸性条件下以磺基水杨酸为指示液,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定,即可求出三氧化二铁的含量。试样溶液中铝、锌、铜、镁等金属离子在上述pH条件下不干扰测定。

6.1.2 试剂和材料

6.1.2.1氨水溶液:1+1。

6.1.2.2盐酸溶液:1+1。

6.1.2.3氢氧化钠溶液:200g/L。

6.1.2.4氨氯化铵缓冲溶液(pH=10):称取67.5g氯化铵溶于水中,加入570mL氨水,用水稀至1000mL,混匀。

6.1.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)约0.01mol/L。

6.1.2.6磺基水杨酸(或钠盐)指示液:100g/L。

6.1.2.7铬黑T指示剂:称取0.1g铬黑T和10g干燥氯化钾(或氯化钠)置于研体中研磨混匀,贮存于棕色试剂瓶中。

6.1.3分析步骤

移取试液A20mL~50mL(若白色或灰白色垢样吸取50mL,棕色垢样吸取25mL,棕红色或黑色垢样吸取20mL)于400mL烧杯中,加100mL~200mL水稀释(若白色或灰白色垢样可加100mL水，棕红色或黑色垢样加200mL水,棕灰色垢样加150mL水),加1滴磺基水杨酸指示液,然后逐滴加人氨水溶液至溶液突变为棕色,立即用盐酸溶液回滴至溶液呈红色(约10滴),再加人6~7滴。用玻璃棒蘸少许上述溶液在精密pH试纸上,检验溶液的pH是否在1.8~2.0之间,若pH>2.0,则再用盐酸溶液调至pH 1.8~2.0之间。