HG/T 3532-2003 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量的测定 免费下载

6分析步骤

称取约0.5g(精确到0.2mg)按HG/T 3530的规定制备好的试样,置于250mL锥形瓶中。按图将盛有试样的锥形瓶连人装置中,加入40mI吸收液于吸收试管中,加入50mL盐酸溶液于分液漏斗中,然后打开分液漏斗活塞,待盐酸溶液全部流入后。用酒精灯加热锥形瓶使试样溶解并让气泡在吸收试管中均匀冒出,直至煮沸驱尽硫化氢,此时试液由黄变到无色。移开盛吸收液之吸收试管(连同玻璃管)在吸收试管中准确加入碘标准溶液15mL,搅拌使硫化物沉淀溶解并与碘反应完全。将溶液倒入250mL锥形瓶中,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入2mL淀粉溶液,继续用

硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色刚消失,再将部分溶液倒回吸收试管中,洗涤后将溶液倒回锥形瓶中,继续滴定至蓝色刚消失为终点。

注1:溶液和酸中不得混入氧化性的物质。当试样中三氧化二铁较多时,将会影响测定结果,故本法必须在检修期间尽快取样测定。

注2:试样溶解后,用洗耳球赶碗化氢数次,以保证硫化氢完全逐出,然后再卸下玻璃管。

注3:试样测定结果应减去试剂空白含硫量。

注4:在加入盐酸溶液时,若发现反应激烈，可暂停加人盐酸溶液,待反应缓慢后再继续加人盐酸。用酒精灯加热时，也作同样要求。总之.要求吸收试管内气泡应均匀冒出。

7结果计算

污垢和腐蚀产物中硫化亚铁含量以质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算: