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文件大小: 8.09 MB
文件类型: .rar

文件等级: ★★★☆☆
关键词: HG/T 4850.4

内容简介

HG/T 4850.4-2019 稳定性同位素氘标记试剂第4部分:敌百虫-D6

1范围

HG/T 4850的HG/T 4850.4-2019规定了稳定性同位素氘标记试剂敌百虫-D。的符号、要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。

HG/T 4850.4-2019适用于以三氯化磷和氘代甲醇为原料，通过有机合成法制备的稳定性同位素氘标记敌百虫-6产品。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文.件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

6试验方法

6.1一般规定

除非另有规定，本部分分析过程中所用的水应符合GB/T 6682中规定的一级水，试剂均为分析纯。

6.2外观

在常温环境下，取试样在自然光条件下目测。

6.3纯度一高效液相色谱法

6.3.1方法原理

高效液相色谱法测定敌百虫-D6纯度，以天然丰度敌百虫标准品作为外标，建立标准工作曲线，测定稳定性同位素标记敌百虫-D6的纯度。

6.3.2试剂和材料

6.3.2.1乙腈: 色谱纯。

6.3.2.2甲酸: 色谱纯。

6.3.2.3甲酸水溶液:体积分数为0.1%。

用移液管吸取1 mL甲酸，放人1L容量瓶中，加水至1L，经超声混匀15min后，过0.45μm滤膜，待用。

6.3.2.4敌百虫标准品:纯度≥99%。

6.3.3仪器和设备

6.3.3.1通常实验室用玻璃仪器及设备.

6.4.4.2电喷雾电压: 3.5 kV。

6.4.4.3离子传输管温度: 275 C。

6.4.4.4雾化气流量: 13 L/ m。

6.4.4.5单次质谱扫描时间: 0.5s。

6.4.4.6质谱谱图叠加次数:>20。

6.4.4.7扫描范围:m/z=[M+H]+±10 dalton。

6.4.4.8蠕动泵流速: 10 μL/min。

6.4.5分析步骤

6.4.5.1试样的溶解

称取约1mg试料，置于1.5mL离心管中，加入1mL无水甲醇充分溶解。用移液器移取100μL该溶液于10mL容量瓶中，用无水甲醇稀释定容，浓度约为10mg/L同时做两份试料的平行测定.

6.4.5.2试样的测定

将6.4.5.1得到的试料溶液吸人进样针，连接到质谱仪进样系统，利用蠕动泵将进样针内的溶液推入质谱仪离子源，采集正离子模式扫描的m/z=257~269的信号峰，输出相应的信号峰强度数据。通过公式计算得到试料的同位素丰度。

6.4.6分析结果的计算与表述

6.4.6.1不同D标记度的摩尔分数计算

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