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关键词: HG/T 4876

内容简介

HG/T 4876-2016 工业用3-氨基吡啶

警告:本标准并不旨在说明与其使用有关的所有安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。

1范围

HG/T 4876-2016规定了工业用3-氨基吡啶的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输和贮存以及安全。

HG/T 4876-2016适用于以3-氰基吡啶或烟酰胺为原料，通过霍夫曼降解反应制得的工业用3-氨基吡啶。

4试验方法

警告:试验方法规定的-些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.1一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。

4.2外观的测定

在自然光或荧光灯下，将适量样品平摊在清洁的白纸上，目视观察。

4.33-氨基吡啶含量的测定

4.3.1方法提要

采用高效液相色谱法。使用定量进样阀将样品溶液注人色谱系统，通过色谱柱使样品溶液中各组分分离，用紫外吸收检测器检测，采用外标法定量，计算得到样品中3-氨基吡啶的含量。

4.3.2试剂

4.3.2.1甲醇: 色谱纯，质量分数≥99.9%。

4.3.2.2水:新蒸二次蒸馏水。

4.3.2.3磷酸溶液:1+1现配现用。

4.3.2.4三乙胺。

4.3.2.5庚烷磺酸钠: 质量分数≥98.0%。

4.3.2.6 3-氨基吡啶标准物质:质量分数≥99.0%。

4.3.3仪器

4.3.3.1高效液相色谱仪:具有紫外可变波长的检测器。

4.3.3.2色谱工作站。

4.3.3.3超声波清洗器。

4.3.3.4微量注射器: 50μL。

4.3.3.5分析天平:感量0.01mg。

4.3.4色谱分析条件

推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。3-氨基吡啶含量测定的典型高效液相色谱图见附录A图A.1,各组分相对保留值见附录A表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。

4.3.5分析步骤

4.3.5.1标样溶液的制备

称取3-氨基吡啶标样约0.02g，精确至0.01mg。置于100mL容量瓶中，超声溶解。冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀。准确移取1.0mL，定容至100mL容量瓶中。

4.3.5.2试样溶液的制备

称取含3-氨基吡啶约0.02g的试样，精确至0.01mg。置于100mL容量瓶中，超声振荡使试样充分溶解。冷却至室温，用水定容至刻度，摇匀。准确移取1.0mL，定容至100mL容量瓶中。

4.3.5.3测定

在选定的色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，将标样溶液和试样溶液分别进样，以外标法定量，计算组分含量。

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