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关键词: HG/T 4854

内容简介

HG/T 4854-2015 常温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法

警告:本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。

1范围

HG/T 4854-2015规定了常温氧化铁脱硫剂化学成分分析方法。

HG/T 4854-2015适用于在常温条件下脱除各种化工原料气中硫化氢的氧化铁脱硫剂中的三氧化二铁(Fe2O3)、二氧化硅(SiO2)、氧化钠(Na2O)、氧化钾(K2O)、氧化钙(CaO)、氧化镁(MgO)和烧失量质量分数的测定。

7.2原子吸收分光光度法

7.2.1原理

用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长589.0nm处测定试料溶液中的钠，用工作曲线法定量。共存元素对测定无干扰。

7.2.2试剂

同7.1.2。

7.2.3 仪器

原子吸收分光光度计:附有钠空心阴极灯。

7.2.4分析步骤

7.2.4.1工作曲线的绘制

取5个100mL容量瓶，分别加入氧化钠标准溶液(见7.1.2.3) 0.00 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、1.50 mL、2.00 ml。在每个容量瓶中各加入2 mL盐酸溶液，用水稀释至刻度、摇匀。

按仪器工作条件，用空气乙炔火焰，以不加入氧化钠标准溶液的空白溶液调零，于波长589.0nm处测定溶液的吸光度。

以上述溶液中氧化钠的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标、对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线;或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。

7.2.4.2测定

量取5.00mL试液A.置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。按7.1.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的浓度。

7.2.5结果计算

氧化钠(Na2O)质量分数w1，按公式(4)计算:

8氧化钾(K2O)质量分数的测定

8.1火焰光度法(仲裁法)

8.1.1原理

用硝酸将试料溶液中的2价铁氧化为3价铁，在微酸性溶液中测定试料溶液中的钾，以工作曲线法定量。以尿素水解沉淀分离试料溶液中大量铁元素的干扰，用火焰光度法测定钾，以工作曲线法定量。标准溶液系列与试料溶液中的尿素量应控制一致，以消除尿素对测定的影响。

8.1.2试剂

8.1.2.1硝酸溶液: 1+1。

8.1.2.2氨水溶液: 1+1。

8.1.2.3尿素溶液: 300 g/L。

8.1.2.4氧化钾标准溶液: 1 mg/mL。

称取500℃~600℃灼烧至恒量的氯化钾1.583g溶于水，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯塑料瓶中。

8.1.2.5氧化钾标准溶液: 200μg/mL。

量取20.0mL氧化钾标准溶液(见8.1.2.4)置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

8.1.3仪器

火焰光度计:附有钾干涉滤光片。

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