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文件等级: ★★★☆☆
关键词: HG/T 4982

内容简介

HG/T 4982-2016 乙氧胺盐酸盐

1范围

HG/T 4982-2016 规定了乙氧胺盐酸盐产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

HG/T 4982-2016 适用于乙氧胺盐酸盐产品的质量控制。

5.4乙氧胺盐酸盐的纯度的测定

5.4.1方法原理

将乙氧胺盐酸盐用氢氧化钠溶液中和成胺，采用毛细管柱气相色谱法分离乙氧胺盐酸盐及有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法定量，测定乙氧胺盐酸盐的纯度。

5.4.2仪器设备

5.4.2.1 气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722-2006中6.3和6.4的规定。

5.4.2.2 检测器:氢火焰离子化检测器(FID)。

5.4.2.3 毛细管色谱柱:内径0.32mm、长50m，膜厚0.5μm，固定相为5 %苯基甲基聚硅氧烷，如SE-54或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。

5.4.2.4 微量注射器或自动进样器。

5.4.2.5 色谱工作站或积分仪。

5.4.3试剂和溶液

氢氧化钠溶液:40g/L。

5.4.4色谱分析条件

色谱操作条件如表2所示。

可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。

5.4.5测定步骤

称取0.5g乙氧胺盐酸盐试样于10mL棕色容量瓶中，将容量瓶置于冰水浴中，在容量瓶中加入约6 mL氢氧化钠溶液，控制pH值为8.0~9.0，振荡使样品溶解，盖上瓶盖，在冰水浴中保持10min~15min，取出，摇匀。

开机预热，待仪器运行稳定后进试样溶液，待出峰完毕后用色谱工作站或积分仪进行结果处理。

5.4.6结果计算

乙氧胺盐酸盐的纯度以w2计，按公式(2)计算:

5.5水分的质量分数的测定

5.5.1测定

按GB/T 2386-2014中3.4“卡尔●费休法及卡尔●费休改良法”规定的方法进行。称样量为0.5g(精确至0.0001g)，溶剂为1体积甲醇、3体积三氯甲烷的混合溶液。

计算结果保留到小数点后1位。如结果小于0.1%，则保留1位有效数字。

5.5.2允许差

取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的差值不大于0.05 %(质量分数)。

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