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文件类型: .rar

文件等级: ★★★☆☆
关键词: HG/T 4979

内容简介

HG/T 4979-2016 苄氧胺盐酸盐

1范围

HG/T 4979-2016规定了苄氧胺盐酸盐产品的要求，采样，试验方法，检验规则以及标志、标签、包装、运输和贮存。

HG/T 4979-2016适用于苄氧胺盐酸盐的产品质量控制。

5.3.5允许差

苄氧胺盐酸盐的质量分数两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。

5.4苄氧胺盐酸盐的纯度的测定

5.4.1方法原理.

将苄氧胺盐酸盐用氢氧化钠溶液中和成胺，然后用乙醚对反应液进行萃取，提取出其中的有机组分，再用毛细管柱气相色谱法分离苄氧胺盐酸盐及有机杂质，用氢火焰离子化检测器进行检测，采用峰面积归一化法定量，测定苄氧胺盐酸盐的纯度。

5.4.2仪器设备

5.4.2.1气相色谱仪:仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T 9722-2006中6.3和6.4的规定。

5.4.2.2检测器: 氢火焰离子化检测器(FID)。

5.4.2.3毛细管色谱柱:内径0.32mm、长50m，膜厚0.5μm，固定相为5%苯基甲基聚硅氧烷，如SE-54或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。

5.4.2.4微量注射器或自动进样器。

5.4.2.5色谱工作站或积分仪。

5.4.3试剂和溶液

5.4.3.1乙醚。

5.4.3.2氢氧化钠溶液:40g/L。

5.4.4色谱分析条件

色谱操作条件如表2所示。

可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。

5.4.5测定步骤

称取0.5g苄氧胺盐酸盐试样于10mL棕色容量瓶中，将容量瓶置于冰水浴中，加人约3mL氢氧化钠溶液，控制pH值为8.0~9.0，盖紧瓶盖，在冰水浴中保持10 min~15min。取出容量瓶，加人2mL乙醚，振荡萃取，静置。取乙醚溶液作为试样溶液。

开机预热，待仪器运行稳定后进试样溶液，待出峰完毕后用色谱工作站或积分仪进行结果处理。

5.4.6结果计算

苄氧胺盐酸盐的纯度以w2计，按公式(2)计算:

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