HG/T 4963.3-2016 涂料印花色浆产品中有害物质的测定第3部分:甲醛的测定免费下载_标准大全

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HG/T 4963.3-2016 涂料印花色浆产品中有害物质的测定第3部分:甲醛的测定

1范围

HG/T 4963.3规定了涂料印花色浆产品中游离甲醛含量的测定方法。

HG/T 4963.3适用于涂料印花色浆产品中微量游离甲醛(包括水解后释放的游离甲醛)含量的测定。

4.2.4甲醛标准储备溶液。

移取2.5mL甲醛溶液至棕色容量瓶中，用水稀释至1 L (浓度约为1000 μg/mL),并按照GB/T 2912.1-2009附录B碘量法进行标定。甲醛标准储备溶液需常温避光保存，有效期4周。

4.2.5甲醛标准工作溶液。

吸取0.25mL甲醛标准储备溶液于已加人约100mL水的250mL容量瓶中，定容至刻度，得到浓度为1μg/mL的甲醛标准工作溶液。

4.2.6衍生化试剂:2g/L。

称取0.2g2.4-二硝基苯肼，溶于100mL乙腈中。

4.3仪器和设备

4.3.1液相色谱仪。

4.3.2输液泵:流量范围0.1mL/min~5.0mL/min，在此范围内其流量稳定性为±1%。

4.3.3检测器:多波长紫外分光检测器，或具有同等性能的紫外分光检测器。

4.3.4色谱柱:长为150mm、内径为4.6mm的不锈钢柱，固定相为ODS C18，粒径5μm。

4.3.5色谱工作站或积分仪。

4.3.6超声波发生器。

4.3.7微量注射器或自动进样器。

4.3.8聚酰胺滤膜(尼龙膜):孔径为0. 45μm。

4.4色谱分析条件

4.4.1流动相: 乙腈:水(体积比)=65 : 35。

4.4.2波长:353nm。

4.4.3流量:1.0mL/min。

4.4.4柱温:室温。

4.4.5进样量:20μL。

可根据仪器设备不同，选择最佳分析条件。流动相应摇匀后用超声波发生器进行脱气。

4.5 溶液制备

4.5.1标准曲线溶液制备

在10 mL棕色容量瓶中分别加人0.1 mL、0.2 mL、0.5 mL、1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL、4.0mL浓度为1μg/mL的甲醛标准工作溶液(换算至试样中的甲醛含量为5mg/kg~200mg/kg，以试验时的稀释比例为准)，然后各加人1.0 mL衍生化试剂，用乙腈十水(50+50)溶液定容至刻度。于60 °C下衍生30min,取出，冷却至室温，用聚酰胺滤膜(尼龙膜)过滤，备用。

4.5.2试样溶液的制备

称取1g(精确到0.0001 g)试样到100 mL容量瓶中，加入水稀释定容，盖上塞子，振荡混匀。此溶液为试样储备溶液。

移取2mL试样储备溶液于10 mL棕色容量瓶中，然后加入1.0 mL衍生化试剂，用乙腈+水(50+50)溶液定容至刻度，摇匀。于60 °C下衍生30 min,取出，冷却至室温，用聚酰胺滤膜(尼龙膜)过滤。此溶液为试样工作溶液。以水代替试样储备溶液，用同样方法配制试样空白溶液。

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