HG/T 4963.1-2016 涂料印花色浆产品中有害物质的测定 第1部分:23种有害芳香胺的测定气相色谱-质谱法 免费下载

4.4标准溶液的配制

4.4.1单一标准溶液的配制

分别称取附录A所列的标准物质各0.01g(精确至0. 00001g)，用三氯甲烷溶解并定容至10mL容量瓶中，配制成单一标准溶液。单一标准溶液需放置在冰箱冷冻室中保存，有效期为1年。

4.4.2混合标准溶液的配制

吸取本部分4.4.1中芳香胺单一标准溶液(附录A中物质)各1.0mL至25mL容量瓶中，用三氯甲烷稀释至刻度。此溶液为混合标准溶液母液。

测定样品时，准确移取0.1mL~5.0mL母液至10 mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度，配制成与样品中目标化合物浓度相近的混合标准溶液。

4.5分析步骤

4.5.1样品的前处理

称取0.1g(精确至0.0001g)试样，置于100mL带磨口锥形瓶中，加入12mL柠檬酸盐缓冲溶液，盖上塞子。将锥形瓶放人70℃±2℃的水浴锅内预热约15min,不时地摇动，使试样尽量完全溶解。此时配制连二亚硫酸钠溶液。预热后，取出锥形瓶，在每个瓶中加入3.0mL连二亚硫酸钠溶液，立即盖上瓶塞，摇匀。将锥形瓶再次放人70℃±2℃水浴锅内，保持30 min,并不时地摇动，使其充分还原。还原后取出锥形瓶，用冷水使其快速降温至室温，用无水碳酸钠溶液调pH值为8~9。在分液漏斗中用无水乙醚分3次萃取，每次10mL。萃取液收集到50mL烧杯中，加入约0.5mL乙酸乙酯、约0.5g无水亚硫酸钠(抗氧剂)和约0.5g无水硫酸钠(干燥剂)，于红外灯下加热，使乙醚溶液温和均匀沸腾(也可以采用氮吹仪对样品进行浓缩)。所剩溶液略少于1mL时转移到有刻度的小样品瓶中，用乙酸乙酯定容至1.0mL。标样在同样条件下处理后测定回收率。

非水溶性染料样品在试样处理前可以加人3mL~5mL丙酮，使其均匀分散在缓冲溶液中，然后按照本方法进行处理。

4.5.2色谱分析

4.5.2.1气相色谱-质谱联用仪操作条件

测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数(见表1)已被证明对测试是合适的。