NB/SH/T 0994-2019 汽油中含氧和含氮添加物的分离和测定 固相萃取/气相色谱-质谱法 免费下载

1范围

NB/SH/T 0994-2019规定了用固相萃取/气相色谱-质谱法分离和测定汽油中含氧和含氮添加物的方法。

NB/SH/T 0994-2019适用于分离识别汽油(包括含乙醇体积分数不大于15%的乙醇汽油)中二甲氧基甲烷(又名甲缩醛)、乙二醇二甲醚、甲基叔丁基醚、乙基叔丁基醚、甲基叔戊基醚、乙酸乙酯、碳酸二甲酯、乙酸仲丁酯、丙二酸二甲酯、苯胺、N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺、甲醇、乙醇、异丙醇、丙醇、2-丁醇、异丁醇、叔丁醇、丁醇、叔戊醇等添加物并测定它们的含量,以及所测含氧化合物总的氧含量。本标准测定单个添加物的浓度范围为0.2g/L~130.0g/L。超出含量范围的样品本标准也能测定，但没有给出精密度数据。

7取样

除非另有规定，取样应按GB/T 4756进行。样品应储存于密闭容器中。储存温度要求为0C ~5C。

8气相色谱-质谱仪的准备及条件的建立

8.1 -般情况下，气相色谱-质谱仪连续运转时，分析试样前不需其它准备工作。如果仪器刚启动，则需按本标准及仪器说明书检查仪器状态，以确保仪器稳定。

8.2按照表1中的条件对6.1.10中序号为1的校正样品(一)进行分析，采用全扫描方式得到如图2的总离子流色谱图。检验各化合物的分离效果。如有必要，调整色谱柱升温程序或更换色谱柱使各化

合物达到完全分离。确定各化合物峰的保留时间，见表3。

8.3按表3中各化合物的保留时间和定量离子,确定各化合物选择离子扫描的起始和结束时间，设置选择离子扫描条件A。对6. 1.10中序号为1的校正样品(一)采用选择离子扫描条件A进行气相色谱

-质谱分析,得到如图3的选择离子色谱图。选择离子色谱图中所检测出化合物个数应为13个。如有缺失，则调整所缺失化合物的选择离子扫描的起始和结束时间。

注:选择离子扫描条件A用于选择性检测二甲氧基甲烷、甲基叔丁基醚、碳酸_二甲酯、乙基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、甲基叔戊基醚、乙酸仲丁酯、丙二酸二甲酯、苯胺、N-甲基苯胺、邻/对甲基苯胺、间甲基苯胺等化合物。

8.4 用选择离子扫描条件A对6.1.11中序号为1的校正样品(二)进行分析，得到如图4的选择离子色谱图。确保除内标峰外,没有其他明显的峰出现，如有其他明显的峰出现，则调整相应峰对应的扫描离子起始和结束时间。