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★★★☆☆
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GB/T 36922

内容简介

GB/T 36922-2018 玩具中有机磷阻燃剂含量的测定气相色谱质谱联用法
1范围
GB/T 36922-2018规定了玩具中磷酸三(2-氯乙基)酯(TCEP)、磷酸三(1,3-二氯异丙基)酯(TDCP)和磷酸三(2-氯-1-甲基乙基)酯(TCPP)等3种有机磷阻燃剂的气相色谱-质谱联用检测方法。
GB/T 36922-2018适用于玩具中聚合物材料有机磷阻燃剂含量的测定。
2原理
采用甲苯在索氏提取器中对试样中的TCEP,TDCP和TCPP进行抽提,对提取液定容后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定.外标法定量。
3试剂 和材料
3.1 甲苯。
3.2 TCEP 标准品:纯度不低于97%。
3.3 TDCP 标准品:纯度不低于97%。
3.4 TCPP 标准品:纯度不低于95%。
3.5标 准储备溶液:准确称取TCEP标准品(见3.2). TDCP标准品(见3.3)和TCPP标准品(见3.4),用甲苯(见3.1)配制成储备溶液1 0000 mg/L.
注:标准储备溶液宜密闭冷藏.有效期为3个月。
3.6标准 工作溶液:准确移取适量的标准储备溶液(见3.5),用甲苯(见3.1)定容,制备一组标准工作溶液的浓度为0.2 mg/L.0.5 mg/L.1.0 mg/L.2.0 mg/L.5.0 mg/L和10.0 mg/L.
注:标准工作溶液宜密闭冷藏,有效期为1个月。
3.7以上试剂除非另有规定,仅使用色谱纯及以上试剂。
4仪器和设 备
4.1气相色谱 质谱联用仪(GC-MS):带EI源。
4.2索氏提取器:150 mL。
4.3膜过滤 器:孔径0.45 pm。
4.4分析天平:精确至 1 mg.
4.5旋转 蒸发仪。
7.3 精密度
实验室间精密度试验结果参见附录B。
8测试报告
测试报告应至少包括以下内容:
a)样品描述;
b)本标准的编号( 包括年号);
c) 测试结果;
d)与本标准的任何偏离;
e) 在测试中观察到的异常现象;
f) 测试日期。
 

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