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文件等级: ★★★☆☆
关键词: GB/T 36942

内容简介

GB/T 36942-2018 化妆品中10种生物碱的测定液相色谱串联质谱法

1范围

GB/T 36942-2018规定了化妆品中东莨菪碱、番木鳖碱、乌头碱、次乌头碱、新乌头碱秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱含量的液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)测定方法的试验方法、结果计算、回收率与精密度、允许差。.

GB/T 36942-2018适用于膏霜乳液、水剂类化妆品中东莨菪碱、番木鳖碱、乌头碱.次乌头碱、新乌头碱、秋水仙碱、阿托品、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱含量的测定。

GB/T 36942-2018的方法检出限:阿托品为5 ug/kg,次乌头碱、新乌头碱为7.5 μg/kg,东茛菪碱、番木鳖碱、乌头碱、秋水仙碱、士的宁、喜树碱.毛果芸香碱为12.5 ug/ kg;本标准的方法定量限:阿托品为12.5 ug/kg,次乌头碱新乌头碱为25 μg/kg,东茛菪碱、番木鳖碱、乌头碱秋水仙碱、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱为50 μug/kg.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法

3试验方法

3.1原理

样品经提取液超声提取、离心后,用液相色谱串联质谱法测定和确证,外标法定量。

3.2试剂和材料

除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为GB/T 6682规定的一-级水。

3.2.1甲醇:色谱纯。

3.2.270%甲醇水溶液:70 mL甲醇(3.2.1),30 mL水,混匀备用。

3.2.3乙腈:色谱纯。

3.2.4正已烷:色谱纯。

3.2.5甲酸:色谱纯。

3.2.6 0.1%甲酸水溶液:准确移取甲酸(3.2.5)1.0 mL置于1 L容量瓶中,用水定容至刻度。

5回收率与精密度

阿托品在添加浓度12.5 uμg/kg~75 ug/kg范围内,次乌头碱、新乌头碱添加浓度25 μg/kg~150 μug/kg范围内,东莨菪碱、番木鳖碱、乌头碱、秋水仙碱、士的宁、喜树碱、毛果芸香碱添加浓度50 μg/kg~300 μg/kg范围内,回收率在70.9% ~116.8% ,相对标准偏差小于10%。

6允许差

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

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