1范围
GB/T 5401-2018规定了通过测定纸浆在特定浓度(质量分数为18%、10%或其他)的氢氧化钠溶液中所溶出的还原性物质在特定条件下对重铬酸钾的消耗量,以反映纸浆在特定浓度的氢氧化钠溶液中所溶出的有机物含量的测定方法。
GB/T 5401-2018适用于漂白浆、半漂浆及未漂浆的碱溶解度的测定,也可用于制造漂白浆各阶段的研究。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 462纸、 纸板和纸浆分 析试样水分的测定(GB/T 462- -2008 ,ISO 287:1985, ISO 638:1978 , MOD)
GB/T 601- 2016化学试剂标准 滴定溶液的制备
GB/T 740纸浆试样 的采取(GB/T 740- -2003,ISO 7213:1981,IDT)
GB/T 744纸浆抗碱性 的测定(GB/T 744- 2004,ISO 699: 1982 ,MOD)
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008 , ISO 3696: 1987 ,MOD)
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1碱溶解度alkali solubility
纸浆在特定浓度的碱溶液中可溶物质与绝干浆样质量之比,以百分数来表示,简称为S值。
3.2St.S1或S。Su.S1o or s.
注明碱浓度的s值,其中脚注18、10或c是碱溶液所选用的浓度,以100g溶液中氢氧化钠的克数表示。
4原理
纸浆在氢氧化钠溶液浸泡溶解出来的具有还原性的物质,经过滤分离,在浓硫酸加热条件下与过量重铬酸钾发生氧化还原反应,用硫酸亚铁铵法或硫代硫酸钠法滴定剩余的重铬酸钾,以重铬酸钾的消耗量计算所溶出的有机物含量。
11质量保证和控制
11.1碱处理过程中,温度是影响碱溶解度测量值的重要参数,要严格控制。氢氧化钠溶液浓度不同,温度的波动对碱的溶解度带来的影响程度不相同,温度的波动对18%氢氧化钠的溶解度带来的影响较小,温度的波动对10%氢氧化钠的溶解度带来的影响较大,在设备条件允许时,建议温度波动控制在(20.0士0.2)C ,对18%氢氧化钠,温度波动可控制在(20.0士2.0)C。
11.2搅拌应保证试样能完全分散.在保证纤维能分散的情况下,搅拌时间尽可能短.以缩短温度不受控的时间。
11.3 过滤用的玻璃砂芯漏斗使用前应干燥.以免砂芯中的水分影响滤液浓度,弃去前10 mL~20 mL滤液,相当于润洗后再收集;使用后应使用重铬酸钾硫酸洗液处理。
11.4氧化还原反应步骤中.滤液(9.3)的移取量根据纸浆的碱溶解度可加以调整.以确保重铬酸钾过量,如果试样的碱溶解度大于16%,则滤液移取量可减至5mL.硫酸量减至25mL。如果碱溶解度小.于5%,则应使用20mL滤液和45mL硫酸。空白实验中采用相应体积的氢氧化钠溶液和硫酸。
11.5用硫酸亚铁铵法滴定过程中,各阶段的颜色变化参见附录C;用硫代硫酸钠法滴定过程中,各阶段的颜色变化参见附录D.