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文件类型: .rar

文件等级: ★★★☆☆
关键词: GB/T 34436

内容简介

GB/T 34436-2017 玩具材料中甲酰胺测定气相色谱质谱联用法

1范围

GB/T 34436-2017规定了采用气相色谱-质谱联用法检测玩具产品乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EVA)材料中甲酰胺的检测方法。

GB/T 34436-2017适用于玩具EVA材料中的甲酰胺含量的测定。

2原理

将制备好的样品用一定体积的甲醇超声萃取,溶液经过滤后,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。

3.1甲酰胺(CAS号75-12-7)标准物质:质量分数不小于99%。

3.2甲醇:色谱纯及以上。

4仪器与设备

4.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):配有电子轰击源(EI)。

4.2 超声波发生器:温度精度为士5 C。

4.3 电子天平:精度0.1 mg.

4.4反应瓶:配有密封盖,体积适当如20mL的顶空瓶。

4.5 有机相过滤膜:孔径0.45 μm.

5试样的制备

用机械的方法从玩具样品上获得EVA材料试样,选取试样中代表性区域,将样品裁剪成不大于5mmX5mmX5mm尺寸的颗粒。

6试料

称取约0.25g试样.精确到1 mg。迅速装人反应瓶(4.4)中.准确加入10 mL甲醇(3.2).密封,将

10检出限和精密度

10.1检出限

本方法对甲酰胺的检出限为10mg/kg.

10.2 精密度

在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测试值的算术平均值的20%，以95%的置信度为前提,本标准方法的精密度试验结果参见附录B.

11 试验报告

试验报告至少应给出以下内容:

a)试样描述;

b)使用的标准;

c) 试验结果;

d)与规定的分析步骤的差异;

e) 在试验中观察到的异常现象;

f) 试验日期。

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