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文件大小: 351 KB
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文件等级: ★★★☆☆
关键词: GB/T 34842

内容简介

GB/T 34842-2017 鞋类化学试验方法.甲酰胺的测定

1范围

GB/T 34842-2017规定了采用气相色谱质谱检测法测定鞋类及鞋类部件中发泡材料甲酰胺的方法。

GB/T 34842-2017适用于鞋类及鞋类部件中发泡材料甲酰胺的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3原理

代表性试样在密闭环境中用甲醇提取，提取液经滤膜过滤后用气相色谱质谐联用仪测定和确证，外标法定量。

4试剂

4.1甲醇，色谱纯。

4.2甲酰胺标准物质,纯度≥99.0%(CAS:75-12-7)。

4.3甲酰胺标准储备溶液(100μg/mL):准确称取0.0100g甲酰胺标准物质(4.2)于100mL容量瓶中,用甲醇(4.1)溶解并定容至刻度。

4.4甲酰胺标准工作溶液:分别准确移取100ug/mL甲酰胺标准储备溶液(4.3)0.00mL、0.25mL、2.00 mL、5.00 mL.10.00 mL.25.00 mL于50 mL容量瓶中,用甲醇(4.1)稀释至刻度,配制成浓度为0 μg/mL.0.5 ug/ mL.4 μg/ mL.10 ug/ mL、20 μg/ mL.50 ug/ mL标准系列溶液。

5仪器和设备

5.1气相色谱质谱联用仪(GC-MS),配有电子轰击离子源(EI)。

5.2分析天平,感量为0.1 mg.

5.3恒温水浴振荡器,温度为(60土2)C ,振荡频率约150次/min.

5.4反应瓶.带有螺旋盖,可密闭,体积约22mL。

5.5移液管或移液器:1 mL.2 mL和10 mL.

5.6有机滤膜,孔径为0.45 μm。

9回收率测定

向装有提取溶剂的反应瓶(5.4)中加入与样品中甲酰胺含量相当的标准溶液，然后按6.2~6.3的分析步骤进行。如果回收率不在75%~110%之间.应重新分析检验。

10结果表示

依据GB/T8170的规定进行数值修约,取两次平行测定结果的平均值.结果保留至个位数。

11检出限

本方法的检出限为10 mg/kg.

12精密度

在重复性测定条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过其算术平均值的15%。

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