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GB/T 35771-2017 化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的测定气相色谱-质谱法

GB/T 35771-2017规定了化妆品中硫酸二甲蘭和硫酸二乙酯的气相色谱-质谱测定方法。

GB/T 35771-2017适用于水基类、乳液类.膏霜类.嗜喱类,粉类、蜡基类和油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的定性和定量测定。

2原理

试样中的硫酸二甲酯和硫酸二乙酯经溶剂提取,用气相色谱-质谱法测定;采用选择离子监测(SIM)模式扫描,以保留时间和特征选择离子的丰度比定性,外标法定量。

3试剂和材料

3.1甲醇:色谱纯。

3.2四氢呋哺 :分析纯。

3.3乙酸乙酯:分析纯。

3.4硫酸二甲酯标准物质:CAS:77-78-1,分子式:C2 H,O,S.纯度大于98%。

3.5硫酸二乙酯标准物质:CAS:6467-5.分子式:C; H。OS,纯度大于98%。

3.6无水硫酸钠:分析纯，于650 C灼烧4 h,储存于密闭干燥器中。

3.7单标标准贮备液(1000μg/mL):分别准确称取适量标准物质(3.4)和(3.5),用甲醇(3.1)配制成质量浓度为1 000 ug/ mL的单标标准贮备液。于4 C避光保存,有效期1个月。

3.8混合标准中间工作液(50.0μg/mL):吸取单标标准贮备液(3.7)500.0μL于10mL容量瓶中,用甲醇(3.1)定容,混匀。于4 C避光保存,有效期10 d.

3.9混合标准工作液:准确移取适量混合标准中间工作液(3.8),用甲醇(3.1)逐级稀释成质量浓度为0.25 ug/ mL.0.50 μg/ mL.1.00 ug/mL.2.50 ug/ mL.5.00 ug/ mL.10.0 ug/mL.20.0 ug/mL的系列混合标准工作液。现配现用。

3.10滤膜:有机滤膜 ,孔径0.22 um.

3.11 氮气:纯度≥9999%。

7检出限和定量限

水基类、乳液类、膏霜类.嗜喱类和粉类化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检出限均为1.5mg/kg.定量限均为5.0mg/kg;蜡基类化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检出限均为3.0mg/kg.定量限均为10.0mg/kg;油状化妆品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的检出限均为5.0mg/kg,定量限均为16.0 mg/kg.

8精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。

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