1范围
GB/T 22782-2008规定了烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含量、铜含量、硫酸盐含量.氧化亚铜含量和纯度的测定方法。
GB/T 22782-2008适用于烟花爆竹用氧化铜中硝酸不溶物含量、水分含量、铁含量、铜含量、硫酸盐含量、氧化亚铜含量和纯度的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法1, 10-菲哆啉分光光度法(GB/T 3049-2006, ISO 6685:1982 ,IDT)
GB/T 6682分析实 验室用水规格和试验方法(GB/T 6682- 2008,IS0 3696:1987 ,MOD)
GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备
3测定
3.1试样的干燥
试样在105 C下干燥3 h,转入干燥器中冷却备用。干燥后的试样供水分以外的项目检测使用。
3.2硝酸不溶物含量的测定
3.2.1原理
试料用硝酸溶解后过滤,干燥不溶物,称其质量。
3.2.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。硝酸(1+1)。
3.2.3仪器
实验室常用仪器和以下装置:
3.2.3.1电热鼓风干燥箱 :可控温度105 C士2 C.
3.2.3.2分析天平:精度为0.1 mg.
3.2.3.3 4 号砂芯坩埚:容积为30 mL.坩埚试验前用盐酸浸泡24 h后,用水洗至中性后,在105 C下干燥3h,取出,置于干燥器中,冷却至室温后待用。
3.2.3.4抽滤装置。
3.7.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。
3.7.2.1硫酸(1 +3)。
3.7.2.2硝酸(1+2)。
3.7.2.3氨水。
3.7.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]:配制与标定按GB/T 601执行。
3.7.2.5硫酸铜标准 滴定溶液[c(CuSO,) =0.1 mol/L]:配制与标定按HG/T 3696. 1执行。
3.7.2.6PAN指示液:0.2%乙醇溶液。
3.7.3仪器
实验室常用仪器和以下装置:
3.7.3.1分析天平 :精度为0.1 mg.
3.7.3.2 pH 计:精度为0.1.
3.7.4分析步骤
3.7.4.1称取试样约5 g,精确到0.1 mg,置于400 mL烧杯中,缓慢加入150 mL硫酸,加热煮沸,保持微沸60min.待其稍冷却后用滤纸过滤,用水充分洗涤后将滤渣连同滤纸-并转移至500mL烧杯中,加入150mL硝酸加热,保持微佛30min后通过滤纸过滤至250mL容盘瓶中,多次洗涤,定容。
3.7.4.2从容量瓶中量取 25 mL士0. 05 mL试液置于300 mL三角烧瓶中,加20 mL士0.05 mLEDTA标准滴定溶液,用氨水调溶液至pH10,加5滴PAN指示液,用硫酸铜标准滴定溶液返滴过量的EDTA。滴定至溶液呈纯蓝色即为终点。记下所消耗硫酸铜标准滴定溶液的体积数(V).
3.7.5结 果计算
氧化亚铜含量以氧化亚铜(Cu2O)的质量分数ws计,数值以%表示,按式(6)计算:
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