GB/T 32440-2015 鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质邻苯二甲酸酯的测定 免费下载

5.2.3超声 萃取

准确称量(2.0士0.1) g样品放人配有特氟龙塞子的50 mL烧瓶(3.1.2)中。加入40 mL正已烷/丙酮混合物(3.2.4)浸湿样品。在50 C超声波水浴(3.1.5)中萃取样品1 h,把萃取液过滤或离心后转移到50 mL容量瓶(3.1.8)中。加入正已烷至刻度.取一定量的试样溶液放人GC样品瓶中,并加人适量内标物进行GC-MS分析。如果需要,取原溶液稀释后加内标物再重复分析过程。

5.2.4微波 萃取

准确称量(2.0士0.1) g样品放人配有特氟龙塞子的容器。加足够量的正己烷/丙酮混合物(3.2.4)彻底润湿试样。

用微波萃取器萃取邻苯二甲酸酯。下列参数可作为优化萃取的参考条件:

功率:600 W;

时间:15 min;

温度:100 C;

.压力:1 MPa.

把萃取液转移到50mL容量瓶中,用正己烷定容。

取一定量的试样溶液放人GC样品瓶中,并加入适量内标物进行GC-MS分析。如果需要,取原试样溶液稀释后加内标物再重复分析过程。

5.3 结果计算

以标准曲线判定每种邻苯二甲酸酯的含量P,以百分数表示,以内标物的峰面积对其进行校正,任何邻苯二甲酸酯稀释液浓度以μg/mL表示,根据式(1)扣除空白样(5.2.2)浓度。