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789 KB
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.rar
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★★★☆☆
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GB/T 33391

内容简介

GB/T 33391-2016 鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质多环芳烃(PAH)的测定
GB/T 33391-2016规定了鞋类及鞋类部件中多环芳烃(PAH)的测定方法。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 29292- -2012 鞋类鞋 类和鞋类部件中存在的限量物质(ISO/TR 16178:2012.IDT)
ISO 17993:2002水质水中 15种多环芳烃(PAH)的测定液 液萃取HPLC荧光检测法[Water quality- Determination of 15 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in water by HPLC with fluo-rescence detection after liquid liquid extraction]
ISO 28540:2011水质水中 16种多环芳烃的测定气相色 谱质谱法[ Water quality- -Determi-nation of 16 polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH) in water- Method using gas chromatography with mass spectrometric detection (GC-MS)]
3原理
试样在60C条件下,在超声波水浴中用正已烷萃取1h.用色谱仪进行分析。
本方法涉及的测试材料参见GB/T 29292- -2012 表1。
4试剂
所有的试剂均为分析纯。
4.1正已烷 ,CAS号:110-54-3.
4.2有证书的PAH标准溶液,包括6.1.3规定的18种不同组分,每种浓度为100ug/mL.
注:标准溶液市场有售。
4.3内标物
蔡d8,CAS号:1146-65-2
芘-dl0,CAS号:1718-52-1
8.5.3 检测
使用荧光检测器,选择与灵敏度和选择性相匹配的激发和发射波长。常用的波长见表A.1。确定波长时应避免基线干扰。因此.如色谱峰间的分辨率至少为2.5才可以调整程序(见8.5.2)。洗脱液中的溶解氧会降低荧光信号,所以氧含量的变化会影响重现性。洗脱液中氧含量应尽可能稳定在较低水平,如使用氦气或真空脱氧。当荧光信号低时宜对波长进行调整。荧光信号较高时波长的变化会导致基线漂移。改变波长后重新调整基线可能会干扰积分从而影响定量。必要时可同时调整波长和衰减以得到恒定的峰值。衰减条件是检测标准的一部分,不宜在校准后进行调整。不应该因信号的衰减较低.导致噪声增加而削弱积分。
8.5.4 特定化合物的鉴定
如果在特定保留时间内未出现峰值,且色谱图在其他方面都正常,可认为该化合物不存在。
 

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