1范围
GB/T 30936-2014规定了化妆品中氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲3种禁用磺脲类物质的液相色谱法(HPLC)及液相色谱质谱/质谱法(LC-MS/MS)测定方法。
GB/T 30936-2014适用于膏霜、乳液、液体类等化妆品中氟磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的定量测定;液相色谱-质谱/质谱法同时适用于化妆品中磺脲类物质的定性确证。
GB/T 30936-2014液相色谱法测定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲.氨磺丁豚的检出限为20 mg/ kg,定量限为60 mg/kg;液相色谱质谱/质谱法测定氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、氨磺丁脲的检出限为0.025 mg/kg,定量限为0.080 mg/kg.
2规范性引用文件
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GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3.第一法
高效液相色谱法(HPLC)
3.1原理
酸性甲醇超声提取,提取液经离心过滤,用高效液相色谱进行测定。外标法定量。
3.2试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一-级水。
3.2.1 .甲醇:色谱纯。
3.2.2甲酸。
3.2.3甲酸甲醇溶液(1%):准确量取1 mL甲酸和99 mL甲醇,混匀后备用。
3.2.4甲酸水溶液(0.2%):准确量取0.2mL甲酸和99.8mL水,混匀后备用。
3.2.5氯磺丙脲标准品、甲苯磺丁脲标准品、氨磺丁脲标准品:纯度均不小于98%,氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的CAS号.分子式、相对分子质量和结构式参见附录A.
3.2.6 标准储备溶液:准确称取氯磺丙脲、 甲苯磺丁脲和氨磺丁脲标准品各0.1 g,精确到0.0001 g,分别置于50 mL烧杯中,加适量甲醇溶解,溶液定量移人100 mL比色管中,用甲醇稀释至刻度,混匀,即得浓度为1000 mg/L的标准储备液。- 18 C冷冻保存。
3.2.7混 合标准储备溶液:分别移取适量标准储备溶液(3.2.6) ,用甲醇稀释。1'C~4 C冷藏保存。
3.2.8微孔滤膜: 0.2 μm,有机相。
4.5.3标准工作 曲线制备
用甲醇将混合标准储备溶液逐级稀释得到的1 ng/mL.2 ng/mL.5 ng/mL.10 ng/mL、50 ng/ mL、100ng/mL,浓度由低到高进样检测,以定量子离子峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图,绘制标准工作曲线。基质加标氯磺丙脲、甲苯磺丁脲和氨磺丁脲的样品LC-MS/MS多反应监测质量色谱图参见附录B中的图B.2。
4.5.4定量测定
按照外标法进行定量计算。待测样液中待测物的响应值应在标准曲线线性范围内,超过线性范围的则应稀释后再进样分析。
4.5.5定性判定
按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液---致(变化范围在士2.5%之内);样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致,相对丰度偏差不超过表1的规定,则可判定样品中存在相应磺脲类待测物。
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