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571 KB
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.rar
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★★★☆☆
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GB/T 37649

内容简介

GB/T 37649-2019 化妆品中硫柳汞和苯基汞的测定高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法
1范围
GB/T 37649-2019规定了化妆品中硫柳求和苯基求的高效液相色谱电感耦合等离子体质谐测定方法的原理、试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算、回收率与精密度、允许差等内容。
GB/T 37649-2019适用于膏、霜和乳液类化妆品中硫柳汞和苯基汞含量的测定。
GB/T 37649-2019方法硫柳汞和笨基汞的检出限(以汞计)为:0.3mg/kg.定量限(以汞计)为1.0mg/kg.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3原理
样品在经过提取后,经高效液相色谱仪分离,电感耦合等离子质谱仪检测.外标法定量。
4试剂和材 料
除非另有规定,所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的一级水。
4.1硫柳汞:纯度不小于 96.0%。硫柳汞的中文名称、INCI名称(国际化妆品原料名称)/英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1。
4.2苯基汞:纯度不小于 98.0%。苯基汞的中文名称、INCI名称/英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量和结构式参见附录A中的表A.1。
4.3 L半胱氨酸:纯度不小于98.0%。
4.4甲醇:色谱纯。
4.5乙酸铵。
4.6乙酸 铵水溶液(c= 60 mmol/L,含有0.1%L-半胱氨酸):分别准确称取4.625 g乙酸铵,1.000 g L-半胱氨酸,用水定容至1 000 mL,混匀。经0.45 μm水系滤膜过滤后,于超声水浴中超声脱气30 min. 备用。
4.7混合标准工作溶液:分别准确称取适量的硫柳汞和苯基汞标准品,用甲醇(4.4)溶解定容,制备成0.50 g/L(以汞计)的硫柳汞和苯基汞标准储备溶液(- 18C以下避光保存,有效期6个月)。移取适量标准储备溶液于100mL.的容量瓶中,用乙酸铵水溶液(4.6)定容至刻度,作为混合标准工作溶液,参考线性范围为0.00 ug/L.2.50 ug/L.5.00 ug/L.12.5 ug/L.25.00 ug/L.50.00 ug/L(以汞计)。
8回收率与精密度
在样品中添加5 ug/L~50 ug/L的硫柳汞和苯基汞(以汞计),回收率在79.0%~118.4%.相对标准偏差小于10%。
9允许差
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
 

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