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关键词: GB/T 35531

内容简介

GB/T 35531-2017 胶鞋苯乙酮含量试验方法

1范围

GB/T 35531-2017规定了胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮的气相色谱质谱法的测定方法。

GB/T 35531-2017适用于胶鞋和胶鞋材料中苯乙酮含量的测定。

2方法原理

采用丙酮超声波提取样品中的苯乙酮,用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定,采用选择离子进行

确认,外标法定量。3试剂和材料

3.1丙酮:色谱纯。

3.2苯乙酮标准物质:CAS号98-86-2.纯度≥99%。

3.3样品瓶:容积为40 mL,PTFE/Silica瓶垫.密封性好。

3.4一次性使用无菌注射器:容积为2 mL.

3.5针式过滤器:0.45pm有机滤膜。

3.6苯乙酮标准溶液,1 000 mg/L:称取苯乙酮标准品0.01 g(精确至0.1 mg)于10 mL容量瓶,用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度，摇匀,配制成浓度为1000mg/L的标准溶液。

注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存,有效期为12个月。

3.7苯乙酮标准储备液,100 mg/L:移取1.0 mL浓度为1 000 mg/L的苯乙酮标准溶液于10 mL.容量瓶,用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度.播匀,配制成浓度为100 mg/L的标准储备液。

注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存,有效期为3个月。

3.8苯乙酮标准储备液.10 mg/L:移取1.0 mL浓度为100 mg/L的苯乙酮标准溶液于10 mL容量瓶,用色谱纯丙酮溶解并定容至刻度.挪匀,配制成浓度为10mg/L的标准储备液。

注:此溶液用棕色储液瓶封装.在4 C冰箱中避光保存.有效期为1个月。

3.9苯乙酮标准工作液:根据样品中苯乙酮的含量,逐级稀释配制浓度为0.05 mg/L.0.10 mg/L. .1.0 mg/L.0.50 mg/L.5.0 mg/L.10 mg/L的标准工作溶液。0.05 mg/L~1.0 mg/L为低浓度溶液，0.5 mg/L~ 10 mg/L为高浓度溶液。

4仪器和设备

8方法检出限.

本方法中苯乙酮的方法检出限为0.50mg/kg.低于检出限的结果报告为“未检出”。

9回收率和精密度

9.1 回收率

按照本标准进行加标回收试验，苯乙酮的加标回收率为80%~110%。

9.2 精密度

在同--实验室,同--.操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同-.被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。

10试验报告

试验报告应包括以下内容:

a) 本标准的编号和名称;

b)测试样品的详细说明;

c) 试样中有苯乙酮的含量,mg/kg;

d)与规定的分析步骤的差异;

e)试验8期。

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