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关键词: GB/T 35532

内容简介

GB/T 35532-2017 胶鞋烷基酚含量试验方法

1范围

GB/T 35532-2017 规定了胶鞋和胶鞋材料中烷基酚的气相色谱质谱法的测定方法。

GB/T 35532-2017 适用于胶鞋和胶鞋材料中烷基酚(辛基酚和壬基酚)含量的测定。

2方法原理

采用甲醇超声波提取样品中的辛基酚和壬基酚,用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)测定,采用选择离子进行确证,外标法定量。

3试剂和材料

3.1 甲醇:色谱纯。

3.2 辛基酚标准物质:CAS号140-66-9 或27193-28-8,纯度≥96%。

3.3壬基酚标准物质:CAS号25154-52-3或84852-15-3.纯度≥96%，各种异构体混合物。

3.4 样品瓶:40 mL,PTFE/Silica瓶垫，密封性好。

3.5 - -次性使用无菌注射器:容积为2 mL。

3.6针式过滤器:0.45μm有机滤膜。

3.7烷基酚标准溶液.1000 mg/L:称取辛基酚和壬基酚标准物质0.01 g(精确至0.1 mg)于10 mL容量瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为1000mg/L的标准溶液。

注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存.有效期为12个月.

3.8 烷基酚标准储备液，100 mg/L:移取1.0 mL浓度为1 000 mg/L的烷基酚标准溶液于10 mL容量瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度.摇匀,配制成浓度为100mg/L的标准储备液。

注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存.有效期为3个月。

3.9烷基酚标准储备液.10 mg/L:移取1.0 mL浓度为100 mg/L的烷基酚标准溶液于10 mL容量瓶,用色谱纯甲醇溶解并定容至刻度,摇匀,配制成浓度为10mg/L的标准储备液。

注:此溶液用棕色储液瓶封装,在4 C冰箱中避光保存,有效期为1个月。

3.10烷基酚标准工作液:根据样品中烷基酚的含量.逐级稀释配制成浓度为10 mg/L.5.00 mg/L.1.00 mg/L.0.50 mg/L.0.10 mg/L的标准工作溶液。

8方法检出限

本方法中辛基酚的方法检出限为5 mg/kg.壬基酚的方法检出限为20 mg/kg. 低于检出限的结果报告为“未检出”。

9回收率和精密度

9.1回收率

按照本标准进行加标回收试验。烷基酚的加标回收率为80%~120%。

9.2 精密度

在同一实验室,同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的15%。

10试验报告

试验报告应包括以下内容:

a)本标准的编号和名称;

b)测试样品的详细说明;

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