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文件等级: ★★★☆☆
关键词: GB/T 33917

内容简介

GB/T 33917-2017 精油手性毛细管柱气相色谱分析通用法

1范围

GB/T 33917-2017规定了用毛细管柱气相色谱分析精油的通用方法,其目的是测定精油中含有的手性化合物的特定的对映体过量或分配。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件

ISO 356精油试样制备(Essential oils- Preparation o1 rest samples)

ISO 7609:198精油毛细管柱气相色谱分析通用法(Essential oils- Analysisby gas chromatography on capillary colurns General metiod)

3原理

在特定条件下用气相色请法分析精油,所用包谱柱有合造的直径和长度，该柱内壁事先直接浸溃了键合的手性固定相或填充了金该手性固定相的担体。精油中人们感兴趣的不用于性成分用标准物质加以鉴定如有必要，测定它们的保留指数，以测定一个组分对映体的相对比例

4试剂和产物

分析中,除另有规定外,只用认可的分析级试剂。

4.1气体

4.1.1载气:氢气、氮气或氮或任何其他气体，这取决于所用检测器的类型。如果一个检测器要求使用除上述气体以外的一种载气，则应在试验报告中加以说明。

4.1.2检测器的补充用气(辅助气):所有合适的气体,取决于所用的检测器:

-对于火焰离子化检测器,使用空气和高纯度的氢气;

对于质量检测器,使用高纯度的氨气。

4.2参比物质(标准物),符合待测定的纯的和混合的对映体。

5仪器

8柱性能

8.1柱效

按ISO7609描述的方法测定所选参比物质(见4.2)中的较小保留对映体的柱效。

柱效应至少为25000理论塔板数。

注:当使用二维色谱体系时,程序升温条件可以对每个感兴趣的组分(或化学品族)实施最优化，以便在较短时间内得到满意的分离度。在此情况下,柱效可以低于25 000理论塔板数。

8.2 分离度和分离百分率

在试验条件下注人适量所选参比物质(见4.2)来测定分离度。按ISO 7609:1985中8.3.1和8.3.2进行计算。在分析条件下注入参比物质应不导致对映体的任何变质或对映体比例的任何变化。

9保留指数的测定

按ISO 7609的规定。

注:当使用二维色谱体系时,如果在两种色谱仪上的洗脱条件和对映体的分离度类似于参比物质的洗脱条件和分辨率(在随机变化内),那么保留指数的测定是可选择的。

10 对映体过量或分配

使用柱效测定(见8.1)中所采用的相同温度和流速条件。柱温稳定后,注入适量试样。

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