1范围
GB/T 32112-2015规定了高效液相色谱法测定口腔护理产品中过氧化物的方法要点、试剂与标准物质、仪器、分析步骤、结果计算、回收率.标准偏差。
GB/T 32112-2015适用于以过氧化氢和其他释放过氧化氢的化合物或混合物(如过氧化脲和过氧化锌)为原料的口腔护理产品中过氧化物含量的测定。
GB/T 32112-2015对过氧化物含量以过氧化氢计，检出限为0.3 μg/mL,定量下限为2.0 μg/mL.若取1.0 g样品,过氧化氢的最低检出浓度为30 mg/kg,最低定量浓度为200 mg/kg.
2规范性引用文件
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GB/T 6682分析实 验室用水规格和试验方法
3方法要点
试样采用水浸提取、反应释放出过氧化氢。取部分上清液与三苯基膦術生反应,衍生溶液经滤膜过滤,用液相色谱分离,紫外检测器检测,采用内标法计算含量,得到样品中过氧化氢的含量。
4试剂与标准物质
4.1除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和水为GB/T6682规定的一级水。
4.2乙腈: 色谱纯。
4.3三苯基膦溶液 :称取三苯基膦1.3 g,用乙腈溶解,定容至25 mL,浓度为0.2 mol/L,现用现配。
4.4过氧化氢 :30% ,分析纯。
4.53%过氧化氢溶液:量取10mL过氧化氢(30%),水定容至100mL,使用前需要进行标定,标定方法见附录B.
4.6过氧化氢 标准储备液:称取3%过氧化氢溶液(4.5)3.4 g,精确到0.000 1 g,置于100 mL棕色容量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,配制成质量浓度为1000mg/L的标准储备溶液。
4.7过氧化氢标准工作液: 精确移取过氧化氢储备液(4.4),用水配制质量浓度分别为5 mg/L、 10 mg/L.50 mg/L.100 mg/L.200 mg/L.300 mg/L的系列标准工作液。
4.8邻苯二甲酸二乙酯(DEP):色谱纯。
6.4.2标准工作曲线的制备
吸取10山经过氧化氢标准工作溶液術生化反应(6.2)所得衍生液注人高效液相色谱仪,在表1的色谱条件下测定其峰面积,记录氧化三苯基膦及内标物邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的峰面积，以标准溶液浓度为横坐标、氧化三苯基膦的峰面积与内标物邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的峰面积比值为纵坐标,绘制标准工作曲线。标准溶液液相色谱图,参照附录A中图A.1.
6.4.3测定
吸取10μ经试样溶液衍生化反应(6.3)所得试样衍生液注人高效液相色谱仪,在表1的色谱条件下测定其峰面积,记录氧化三苯基膦及内标物邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的峰面积,计算氧化三苯基膦的峰面积与内标物邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的峰面积比值,利用回归方程式计算样液中过氧化氢的浓度。样品参考谱图,参照附录A中图A.2。
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