GB/T 32122-2015规定了牙膏中12种硝基咪唑类药物(如表1所示)测定的高效液相色谱法及液相色谱串联质谱法。
GB/T 32122-2015适用于牙膏中上述12种硝基咪唑类药物的测定。
高效液相色谱法方法检出限(对所有目标物):3 μg/g,定量下限(对所有目标物):10 μg/g;液相色谱串联质谱法检出限(对所有目标物): 0.3 μg/g ;定量下限(对所有目标物) 1 μg/g。
2规范性引用文件
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GB/T 6379.1测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
GB/T 6379.2测量方法 与结果的准确度(正确度与精密度)第2 部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T 6682分析实 验室用水规格和试验方法
3方法要点
牙膏用饱和盐水溶液经超声及涡旋处理分散后,用乙腈(含抗氧剂)两次提取目标化合物,合并两次乙腈提取液并定容后,取部分提取液经氮吹挥干溶剂并用3%甲酸水溶液超声复溶后,过反相和阳离子混合机理固相萃取小柱,用3%甲酸水溶液淋洗柱床,用2%氨水氨化甲醇(含稳定剂)洗脱目标物,洗脱液用3%甲酸水溶液中和并定容后，涡旋混匀。用液相色谱法或液相色谱串联质谱法测定,标准曲线外标法定量。经液相色谱测试,结果为阳性的样品需经液相色谱串联质谱法进行确证。
4标准物质与试剂
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为符合GB/T6682的实验室用一级水。
4.1乙睛:色谱纯(配制色谱流动相使用)
4.2甲酸:色谱纯(配制色谱流动相使用)
4.3甲醇
6试样制备
牙膏样品挤出约2 cm,弃去,称取0.2 g(精确至0.1 mg)牙膏样品于10 mL具塞离心管中,加入3 mL饱和盐水溶液(4.15),涡旋并超声15 min,至样品完全分散,再向离心管中加人3 mL含抗氧剂的乙腈(4.11),涡旋1 min~2 min,充分混匀提取,5 000 x/ min离心10 min(若分层不理想可适当延长离心时间或用采用更高转速) ,将上层乙腈尽量移出并转人10 mL刻度试管中。向余下饱和盐水中再加入3 mL乙腈(4.11)重复提取- -次。合并两次的乙腈提取溶液,混匀并定容至6 mL。移取3 mL乙腈提取液于5 mL试管中,氨吹挥干乙腈后向试管中加人3mL3%甲酸水溶液(4.12),涡旋并超声10min,确保瓶内残留物全部溶解后,将所有溶液转人Strara-X-C固相萃取小柱(4.16) ,待上样溶液全部流出后,用3 mL 3%甲酸水溶液(4.12)淋洗柱床,最后用4 mL 2%氨水氨化甲醇(含稳定剂)(4.13)洗脱目标物,10 mL刻度试管收集所有洗脱溶液,待所有洗脱溶液流出后,用3%甲酸水溶液(含稳定剂)(4.14),中和洗脱溶液的碱性并定容至5 mL,混匀待测。
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