1范围
GB/T 32603-2016规定采用原子荧光光谱仪(AFS)测定玩具材料中可迁移元素砷(As)、锑(Sb)硒(Se)、汞(Hg)含量的方法。
GB/T 32603-2016适用于玩具材料。
GB/T 32603-2016砷、锑、硒元素的方法检出限为0.1mg/kg,汞元素的方法检出限为0.02mg/kg.
2规范性引用文件
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GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
GB 6675.4玩具安全 第 4部分:特定元索的迁移
GB/T 6682分析实 验室用水规格和试验方法
3原理
玩具材料按GB 6675.4规定的程序取样、制备和提取。测定砷、锑元素时,加硫脲抗坏血酸将提取溶液中砷、锑预还原为适合氢化物发生的价态;再加硼氢化钾使其还原成砷、锑氢化物。经处理的待测溶液由载气带人原子化器中并在高温下分解为原子态砷、锑。在空心阴极灯激发下,各元素原子产生荧光,其荧光强度与测定元素含量成正比,对照标准曲线确定砷.锑含量。测定硒元素时,加浓盐酸将提取溶液中硒预还原为适合氢化物发生的价态,再加硼氢化钾使其还原成硒氢化物。经处理的待测溶液由载气带人原子化器中并在高温下分解为原子态硒。在空心阴极灯激发下,硒元素原子产生荧光,其荧光强度与测定元素含量成正比,对照标准曲线确定硒含量.测定汞时,加硼氢化钾使其还原为原子态汞，由载气带人原子化器直接检测。在空心阴极灯激发下,汞元素原子产生荧光,其荧光强度与测定元素含量成正比,对照标准曲线确定汞含量。
4试剂和材 料
4.1除非另有说明,所有试剂均为优级纯。水应符合GB/T6682规定的一级水的要求。
4.2盐酸(质量 分数为37%)。
4.3 盐酸溶液c(HCI) = (0.070士0.005) mol/L.
8.2.2绘制标准 曲线
8.2.2.1砷、锑和硒测定
以硼氢化钾溶液(4.5)作为还原剂,同时以盐酸溶液(4.4)作为载流,在8.2.1条件下按浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液(5.3.1.5.3.2和5.3.3)的荧光强度,绘制标准曲线,各元素标准曲线的线性相关系数r应≥0.995。
8.2.2.2汞测定
以硼氢化钾溶液(4.6)作为还原剂,同时以盐酸溶液(4.4)作为载流,在8.2.1条件下按浓度由低至高依次测定系列标准工作溶液(5.3.4)的荧光强度,绘制标准曲线,标准曲线的线性相关系数r应≥0.995。
8.2.3样 品溶液测定.
在与8.2.1相同条件下测量试剂空白溶液和样品溶液。根据标准曲线和制备溶液(参见8.1)的荧光强度值,仪器给出制备溶液中待测元素的浓度值。如果制备溶液中砷、锑、硒和汞的浓度超出标准曲线的线性范围，则应该对提取溶液用盐酸溶液(4.3)进行适当稀释至标准曲线范围水平后再测定。
9结果计算
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