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关键词: GB/T 29675

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GB/T 29675-2013 化妆品中壬基苯酚的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

GB/T 29675-2013规定了化妆品中壬基苯酚的液相色谱质谱/质谱测定方法。

GB/T 29675-2013适用于膏霜、散粉、水剂、唇膏类化妆品中壬基苯酚的测定。

GB/T 29675-2013对于壬基苯酚的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0. 2 mg/kg.

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 6682 .分析实验室用水规格和试验方法

3原理

用甲醇和二氯甲烷混合溶液提取化妆品中的壬基苯酚,提取液经离心、固相萃取柱净化后,用液相色谱-质谱/质谱法进行测定,内标法定量。

4试剂和材料

除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为GB/T 6682规定的一级水。

4.1甲醇:质谱级。

4.2壬基苯酚标准物质:分子式Crs HaO,CAS号25154-52-3,纯度不小于98% ,结构式参见附录A的图A.1.

4.3 4-n-壬基苯酚标准物质:分子式Cis H2O,CAS号104-40-5 ,纯度不小于98%.

4.4壬基苯酚标准储备溶液:准确称取适量壬基苯酚标准物质(精确至0.1mg),以甲醇(4.1)配制成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液,于4 C避光保存,可使用三个月。

4.54-n-壬基苯酚内标储备溶液:准确称取适量4-n壬基苯酚标准物质(精确至0.1mg),以甲醇(4.1)配制成依度为10 ug/mL的内标储备溶液,于4 C避光保存,可使用三个月.

4.6固相萃取柱:基质为N-乙烯吡咯烷酮-二乙烯基苯胺,200 mg,6 mL,或相当者。使用前依次用6mL甲醇.6mL水活化。

4.7无水乙醇 :色谱纯。

4.8二氯甲烷:色谱纯。

4.9氨水。

8检出限和定限

壬基苯酚的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.2 mg/kg.

9回收率和精密度

在添加浓度0.2 mg/kg~1. 0 mg/kg的范围内,回收率在83. 1%~103.0%之间,相对标准偏差为2.75%~9.24%。

10允许差

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。

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