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关键词: GB/T 29676

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GB/T 29676-2013 化妆品中三氯叔丁醇的测定气相色谱-质谱法

1范围

GB/T 29676-2013规定了化妆品中三氯叔丁醇的气相色谱质谱测定方法。

GB/T 29676-2013适用于青霜、水剂、散粉、香波、唇膏类化妆品中三氯叔丁醇的测定。

GB/T 29676-2013对于三氯叔丁醇的检出限为0. 15 mg/kg,定量限为0. 4 mg/kg.

2原理

试样经溶剂提取,离心过滤后,用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。

3试剂和材料

除非另有规定,所用试剂均为分析纯。

3.1 甲醇:色谱纯。

3.2无水乙醇:色谱纯。

3.3三氯叔丁醇标准物质:分子式C H,Cl2O,CAS号57-15-8,纯度不小于99% ,结构式参见附录A的图A.1.

3.4无水硫酸钠:经 650 C灼烧4 h后置于干燥器中。

3.5三氯叔丁醇标准储备溶液:准确称取适量三氯叔丁醇标准物质(精确至0. 0001 g),以无水乙醇(3. 2)配制成浓度为1 000 μg/mL的标准储备溶液,于4 C避光保存,可使用三个月。

3.650%甲醇无水乙醇溶液:准确量取50mL甲醇和50mL无水乙醇，混匀后备用。

4仪器和设备

4.1气相色谱质谱(GC-MS)仪:配有电子轰击离子源(EI).

4.2分析天平:感量为 0.0001 g和0.001 g。

4.3离心机:转速不低于5 000 r/min.

4.4超声波水溶。

4.5具塞比色管 :10 mL. .

4.6 具塞锥形瓶:50 mL.

4.7具塞聚四氟乙烯塑料离心管:50 mL.

4.8微孔滤膜:0.45 μm,有机相。

5分析步骤

8回收率和精密度

在黍加浓度0.4mg/kg~5000mg/kg的范围内,回收率在83.0%~107.0%之间,相对标准偏差为1.9%~9.0%。

9允许差

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。

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