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关键词: GB/T 29677

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GB/T 29677-2013 化妆品中硝甲烷的测定气相色谱-质谱法

范围

GB/T 29677-2013规定了化妆品中硝甲烷的气相色谱质谱测定方法。

GB/T 29677-2013适用于水剂、散粉、香波、喷雾、唇膏类化妆品中硝甲烷的测定.

GB/T 29677-2013对于硝甲烷的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0. 2 mg/kg.

2原理

试样经溶剂提取,离心过滤后,经固相萃取柱净化,用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。

3试剂和材料

除非另有规定,所用试剂均为分析纯。

3.1 二氯甲烷:色谱纯。

3.2甲醇:色谱纯。

3.3无水乙醇:色谱纯。

3.4 硝甲烷标准物质:分子式CH;NO2,CAS号75-52-5,纯度不小于99%,结构式参见附录A的图A.1.

3.5无水硫酸钠:经650飞灼烧4h后置于干燥器中.

3.6硝甲烷标准储备溶液:准确称取适量硝甲烷标准物质(精确至0.0001g),以二氯甲烷(3.1)配制成浓度为1 000 pg/mL的标准储备溶液,于4 C避光保存,可使用三个月。

3.715%甲醇-85%二氯甲烷混合溶液:准确量取15mL甲醇和85mL二氯甲烷,混匀后备用。

3.880%甲醇20%二氯甲烷混合溶液:准确量取80mL甲醇和20mL二氯甲烷,混匀后备用。

4仪器和设备

4.1气相色谱-质谱(GC-MS)仪 :配有电子轰击离子源(EI)。

4.2 分析天平:感量为0.0001 g和0.001 g.

4.3离心机:转速不低于5 000 τ/ min.

4.4 超声波水浴。

4.5固相萃取装置。

4.6氮吹仪。

5.5空白试验

除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。

6结果计算

结果按式(1)计算,计算结果保留两位小数,计算结果应扣除空白值:

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