1范围
GB/T 30797-2014规定了食品用洗涤剂中总砷的4种测定方法,即氢化物发生原子吸收法、氢化物发生原子荧光法、银盐法和砷斑法。
GB/T 30797-2014适用于食品用洗涤剂中总砷的测定,也适用于非食品用洗涤剂中总砷的测定。氢化物发生原子吸收法、氢化物发生原子荧光法、银盐法适用于总砷的定量测定,砷斑法适用于限量测定。
2规范性引用文件.
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GB/T 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定
GB/T 6682分 析实验室用水规格和试验方法
3第一法氢化物发生原子吸收法
3.1 原理
试样经预处理后,试样溶液中的砷在高酸性条件下被硫脲抗坏血酸还原为三价砷,然后被硼氢化钾与酸作用产生的新生态氢还原为砷化氢,砷化氢被载气导人被加热的“T”型石英管原子化器,砷被原子化,砷空心阴极灯发射的特征谱线。在--定浓度范围内，吸光度与样品砷含量成正比。与标准系列比较定量。若取1 g样品,本方法检出浓度为0.075 pg/g,最低定量浓度为0.25 ug/g.
3.2试剂
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682规定的三级水。
3.2.1盐酸 ,优级纯。
3.2.2盐酸,1+10(体积 比)水溶液。
3.2.3硝酸,优级纯。
3.2.4硫酸,优级纯。
3.2.5硫酸,1+15(体积比)水溶液。
3.2.6氢氧化钠,5 g/L溶液,称取0.5 g氢氧化钠溶解于100 mL水中。
3.2.7氢氧化钠 ,200 g/L溶液,称取200 g氢氧化钠溶解于1 L水中。
3.2.8硼氢化钾,15 g/L溶液,称取1.5 g硼氢化钾溶解于100 mL的氢氧化钠溶液中(3.2.6) ,过滤,储
6.4步骤
6.4.1样品预处理
样品预处理同3.4.1.
6.4.2测定
分别移取0.0 mL、0.5 mL,1.0 mL,2.0 ml砷标准工作液(52.8)(相当于含0 ug、0.5 g.1.0 4g、2.0 μg的砷)于4个测砷装置的锥形瓶中,加5 mL盐酸(3.2.1);移取适量体积试样溶液(相当于0.2 g洗涤剂)和相同体积空白溶液于不同测砷装置的锥形瓶中,加3.5 mL盐酸(3.2.1)。向每个锥形瓶中加水使总体积为40 mL,加入5 mL碘化钾溶液(5.2.2)和0.5 mL氯化亚锡酸性溶液(5.2.3) ,摇匀,室温下静置10 min.各加入3 g锌粒(5.2.1),立即装上预先装有乙酸铅饱和吸收棉(5.2.4)及溴化汞试纸(6.2.2)的测砷管,25 C~30 C避光放置1 h.取出反应后的溴化汞试纸,比较试样砷斑.空白砷斑与标准砷斑的色泽深浅,由标准砷斑的砷含量(ug)确定试样溶液、空白溶液的砷含量(ug)。
6.5结果计算
样品中砷含量的计算同5.5。
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